[发明专利]基于固定床微反应器连续高效合成3,4-二氯苯胺的方法

权利要求书

1.一种基于固定床微反应器连续高效合成3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，包括步骤：

(1)以3,4-二氯硝基苯为原料，将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液；

(2)将所述待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合，形成具有良好气液微分散状态的气液混合物，然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应；

所述反应的温度为30～150℃，压力为1～5MPa；

所述气液混合物在所述微填充床反应器内的停留时间为10～120s；

(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、四氢呋喃中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述3,4-二氯硝基苯在溶剂中的质量浓度为5wt％～40wt％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微混合器包括膜分散反应器、微筛孔反应器、T型反应器中的一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的温度为50～70℃，压力为1.5～2.5MPa；

所述气液混合物在所述微填充床反应器内的停留时间为30～100s。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述待加氢底物溶液中的3,4-二氯硝基苯与氢气的摩尔比为1:3.5～10。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固体颗粒催化剂的尺寸为50～1000微米。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固体颗粒催化剂为铂炭催化剂、铂/氧化铝催化剂、钌炭催化剂、镍炭催化剂、镍/氧化铝催化剂、镍/二氧化硅催化剂、镍/二氧化钛催化剂中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待加氢底物溶液中不加入脱氯抑制剂。

10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应结束后得到的气液混合物中脱氯副产物含量小于0.3wt％。