[发明专利]一种N,N’-二叔丁基乙二胺的合成方法

说明书

本发明属于医药、生物试剂等有机合成领域，具体是一种N，N’‑二叔丁基乙二胺的合成方法。现有的一种合成方法处理步骤繁琐，反应选择性差，副产物多，不宜分离，收率低，同时采用昂贵的Pd/C催化剂，反应压力高，成本高。本发明的合成方法，其特征在于叔丁胺与40％乙二醛在甲苯中缩合生成亚胺，分层脱水后有机相中加入部分叔丁胺，经雷尼镍催化加氢得到N，N’‑二叔丁基乙二胺，所述的叔丁胺与乙二醛的摩尔比为：2:1～5:1。本发明反应选择性更好，收率高，同时采用较为便宜的雷尼镍作为加氢催化剂，有效降低了生产成本，反应简单，操作方便。

技术领域

本发明属于医药、生物试剂等有机合成领域，具体是一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法。

背景技术

现有第一种合成方法是叔丁胺和二溴乙烷在正己烷中反应，氢氧化钠溶液作为缚酸剂，收率86％。存在二溴乙烷价格贵，成本高的缺点。

第二种方法(US4792631A)：叔丁胺与乙二醛先在甲苯中缩合生成亚胺，经分层脱水后用钯碳加氢得到，处理步骤繁琐，反应选择性差，副产物多，不宜分离，收率低，同时采用昂贵的Pd/C催化剂，反应压力高，成本高。

发明内容

本发明针对现有技术存在的缺点，提供一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，反应选择性好，收率高，同时采用较为便宜催化剂，有效降低了生产成本。

为此，本发明采取如下的技术方案：一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，其特征在于叔丁胺与40％乙二醛在甲苯中缩合生成亚胺，分层脱水后有机相中加入部分叔丁胺，经雷尼镍催化加氢得到N，N’-二叔丁基乙二胺，所述的叔丁胺与乙二醛的摩尔比为：2:1～5:1。

作为优选，分层脱水后加入的叔丁胺与第一次反应的叔丁胺质量比为1.4～2：1。

作为优选，加入甲苯和叔丁胺后搅拌，水冷，滴加乙二醛，搅拌保温反应2h。

作为优选，搅拌保温反应完成后，停搅拌静置分层，水层用甲苯萃取，甲苯层合并后转入高压釜，加入雷尼镍，叔丁胺，气体置换后升温至50～90℃，通氢气至1～4MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应。

作为优选，在烧瓶中加入甲苯1000ml，叔丁胺766.5g，搅拌，水冷，滴加725g40％乙二醛，加毕搅拌保温反应2h，停搅拌静置分层，水层用少量甲苯萃取，甲苯层合并后转入5L高压釜，加入40g雷尼镍，叔丁胺1460g，气体置换后升温至60℃，通氢气至3MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应9～11h。

作为优选，在烧瓶中加入甲苯1000ml，叔丁胺766.5g，搅拌，水冷，滴加725g40％乙二醛，加毕搅拌保温反应2h，停搅拌静置分层，水层用少量甲苯萃取，甲苯层合并后转入5L高压釜，加入40g雷尼镍，叔丁胺1095g，气体置换后升温至60℃，通氢气至3MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应，约10h。

本发明反应选择性更好，收率高，同时采用较为便宜的雷尼镍作为加氢催化剂，有效降低了生产成本。反应简单，操作方便，

具体实施方式

下面结对本发明作进一步详细描述。

比较例：435g甲苯和483g叔丁胺中加入435g40％乙二醛，45～50℃保温反应1h，分层，水相用50g甲苯萃取。合并甲苯层，回流脱水。脱水后转入高压釜，加入20g5％Pd/C催化剂，升温至70℃，通氢至6MPa开始反应，约8h压力基本不降，含量16.2％。

实施例1：