[发明专利]一种N,N’-二叔丁基乙二胺的合成方法在审
| 申请号： | 202110783800.5 | 申请日： | 2021-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN113480434A | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 胡建民;洪友昆;蒋背背 | 申请（专利权）人： | 浙江捷达科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/52 | 分类号： | C07C209/52;C07C211/09 |
| 代理公司： | 杭州广奥专利代理事务所(特殊普通合伙) 33334 | 代理人： | 尹建民 |
| 地址： | 313310 浙江省湖州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 乙二胺 合成 方法 | ||
1.一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，其特征在于叔丁胺与40％乙二醛在甲苯中缩合生成亚胺，分层脱水后有机相中加入部分叔丁胺，经雷尼镍催化加氢得到N，N’-二叔丁基乙二胺，所述的叔丁胺与乙二醛的摩尔比为：2:1～5:1。
2.根据权利要求1所述的一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，其特征在于分层脱水后加入的叔丁胺与第一次反应的叔丁胺质量比为1.4～2：1。
3.根据权利要求2所述的一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，其特征在于加入甲苯和叔丁胺后搅拌，水冷，滴加乙二醛，搅拌保温反应2h。
4.根据权利要求3所述的一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，其特征在于搅拌保温反应完成后，停搅拌静置分层，水层用甲苯萃取，甲苯层合并后转入高压釜，加入雷尼镍，叔丁胺，气体置换后升温至50～90℃，通氢气至1～4MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应。
5.根据权利要求1所述的一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，其特征在于在烧瓶中加入甲苯1000ml，叔丁胺766.5g，搅拌，水冷，滴加725g40％乙二醛，加毕搅拌保温反应2h，停搅拌静置分层，水层用少量甲苯萃取，甲苯层合并后转入5L高压釜，加入40g雷尼镍，叔丁胺1460g，气体置换后升温至60℃，通氢气至3MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应9～11h。
6.根据权利要求1所述的一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，其特征在于在烧瓶中加入甲苯1000ml，叔丁胺766.5g，搅拌，水冷，滴加725g40％乙二醛，加毕搅拌保温反应2h，停搅拌静置分层，水层用少量甲苯萃取，甲苯层合并后转入5L高压釜，加入40g雷尼镍，叔丁胺1095g，气体置换后升温至60℃，通氢气至3MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应，约10h。
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