[发明专利]甲磺酸帕珠沙星原料药的质量控制方法

说明书

本申请公开了一种甲磺酸帕珠沙星原料药的质量控制方法，通过高效液相色谱法检测甲磺酸帕珠沙星原料药中的右旋异构体；所述方法包括以下步骤：(1)配制供试品溶液；(2)配制对照溶液；(3)配制对照品溶液；(4)记录对照品溶液对照品的色谱图；(5)记录所述供试品溶液和所述对照溶液的色谱图；(6)确定甲磺酸帕珠沙星的右旋异构体的峰面积；(7)确定甲磺酸帕珠沙星的左旋异构体的峰面积；(8)确定甲磺酸帕珠沙星原料药中的右旋异构体的含量。本申请通过优化色谱条件，能够准确地对甲磺酸帕珠沙星原料药中的右旋异构体的含量进行检测，为甲磺酸帕珠沙星原料药的质量控制提供了依据。

技术领域

本发明涉及药品的质量控制领域，特别涉及一种甲磺酸帕珠沙星原料药的质量控制方法。

背景技术

甲磺酸帕珠沙星(PazufloxacinMesylate)是喹诺酮类药物中的一种，其化学名称为(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸甲磺酸盐，分子式C₁₆H₁₅FN₂O_4·CH₄O₃S，化学结构式如下：

在实际应用中，甲磺酸帕珠沙星左旋异构体具有抗菌活性，为药效的主要活性成分，而右旋异构体则无活性成分，因此在甲磺酸帕珠沙星药物的研制和生产中将右旋异构体作为杂质，对其进行检测，以控制原料药的质量。

发明内容

本申请提供了一种甲磺酸帕珠沙星原料药的质量控制方法，以对甲磺酸帕珠沙星原料药中的右旋异构体进行检测。

具体技术方案如下：

一种甲磺酸帕珠沙星原料药的质量控制方法，通过高效液相色谱法检测甲磺酸帕珠沙星原料药中的右旋异构体；

所述方法包括以下步骤：

(1)用流动相配制甲磺酸帕珠沙星原料药的供试品溶液，其中甲磺酸帕珠沙星原料药的浓度为900-1100μg/ml；

(2)将所述供试品溶液用流动相稀释N倍，得到对照溶液，N为正整数；

(3)取甲磺酸帕珠沙星消旋体，用流动相制成250-350μg/ml的溶液，作为对照品溶液；

(4)取对照品溶液10-20μl注入液相色谱仪，记录对照品的色谱图，并根据该色谱图甲磺酸帕珠沙星的左旋异构体和右旋异构体的保留时间；

(5)分别取所述供试品溶液和所述对照溶液10-20μl注入液相色谱仪，记录所述供试品溶液和所述对照溶液的色谱图；

(6)根据步骤4中确定的右旋异构体的保留时间，在所述供试品溶液的色谱图中确定甲磺酸帕珠沙星的右旋异构体的峰面积S_右；

(7)根据步骤4中确定的左旋异构体的保留时间，在所述对照溶液的色谱图中确定甲磺酸帕珠沙星的左旋异构体的峰面积S_左；

(8)按以下公式确定甲磺酸帕珠沙星原料药中的右旋异构体的含量：

S_右/(S_左×N)×100％；

其中，色谱条件包括：以体积比为23:77的甲醇和L-苯丙氨酸手性溶液的混合物为流动相；

所述L-苯丙氨酸手性溶液的pH值为3.5，且包括1.32g/L的L-苯丙氨酸和1.0g/L的硫酸铜。

在本申请的一些实施方式中，所述色谱条件还包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相。

在本申请的一些实施方式中，所述色谱条件还包括：检测波长为330nm。