[发明专利]甲磺酸帕珠沙星原料药的质量控制方法

权利要求书

1.一种甲磺酸帕珠沙星原料药的质量控制方法，其特征在于，通过高效液相色谱法检测甲磺酸帕珠沙星原料药中的右旋异构体；

所述方法包括以下步骤：

(1)用流动相配制甲磺酸帕珠沙星原料药的供试品溶液，其中甲磺酸帕珠沙星原料药的浓度为900-1100μg/ml；

(2)将所述供试品溶液用流动相稀释N倍，得到对照溶液，N为正整数；

(3)取甲磺酸帕珠沙星消旋体，用流动相制成250-350μg/ml的溶液，作为对照品溶液；

(4)取对照品溶液10-20μl注入液相色谱仪，记录对照品的色谱图，并根据该色谱图甲磺酸帕珠沙星的左旋异构体和右旋异构体的保留时间；

(5)分别取所述供试品溶液和所述对照溶液10-20μl注入液相色谱仪，记录所述供试品溶液和所述对照溶液的色谱图；

(6)根据步骤4中确定的右旋异构体的保留时间，在所述供试品溶液的色谱图中确定甲磺酸帕珠沙星的右旋异构体的峰面积S_右；

(7)根据步骤4中确定的左旋异构体的保留时间，在所述对照溶液的色谱图中确定甲磺酸帕珠沙星的左旋异构体的峰面积S_左；

(8)按以下公式确定甲磺酸帕珠沙星原料药中的右旋异构体的含量：

S_右/(S_左×N)×100％；

其中，色谱条件包括：以体积比为23:77的甲醇和L-苯丙氨酸手性溶液的混合物为流动相；

所述L-苯丙氨酸手性溶液的pH值为3.5，且包括1.32g/L的L-苯丙氨酸和1.0g/L的硫酸铜。

2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相。

3.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：检测波长为330nm。

4.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：等度洗脱。

5.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，理论塔板数以甲磺酸帕珠沙星峰计算应不低于2000。

6.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，

步骤(1)中供试品溶液的浓度为1000μg/ml；

步骤(2)中对照溶液的浓度为10μg/ml；

步骤(3)中对照品溶液的浓度为300μg/ml。

7.如权利要求1-6中任一项所述的质量控制方法，其特征在于，

在步骤(4)之前还包括：

取对照溶液20μl注入液相色谱仪中，调节检测灵敏度，使甲磺酸帕珠沙星色谱峰的峰高为满量程的10～25％。