[发明专利]分段溶剂热反应制备混合相二氧化钒异质结的方法及应用

权利要求书

1.一种分段溶剂热反应制备混合相二氧化钒异质结的方法，其特征在于：该方法以草酸为还原剂，通过在不同温度下与钒源的分段溶剂热反应，得到具有不同组成和比例的混合相二氧化钒异质结；具体包括如下步骤：

（1）把钒源和草酸加入到反应溶剂中，室温下进行充分搅拌，而后放入到聚四氟乙烯内衬的反应釜中；

（2）在不同温度下进行分段溶剂热反应，产物经过去离子水洗涤并干燥后得到混合相二氧化钒异质结；

所述步骤（2）中制备两相混合二氧化钒异质结时，第一段反应的温度区间为120℃~180℃，反应时间为6~12小时，升温速率为5℃/min；而后让反应体系自然冷却到室温，紧接着进行第二段反应；第二段反应的温度区间为200℃~260℃，反应时间为6~12小时，升温速率为10℃/min；

所述步骤（2）中制备三相混合二氧化钒异质结时，第一段反应的温度区间为100℃~150℃，反应时间为1~5小时，升温速率为3℃/min；而后让反应体系自然冷却到室温，紧接着进行第二段反应；第二段反应的温度区间为160℃~190℃，反应时间为4~8小时，升温速率为5℃/min；而后让反应体系再次自然冷却到室温，紧接着进行第三段反应；第三段反应的温度区间为200℃~280℃，反应时间为8~24小时，升温速率为10℃/min；

所述步骤（2）得到的混合相二氧化钒异质结包括B-M两相混合二氧化钒异质结、B-R两相混合二氧化钒异质结、M-R两相混合二氧化钒异质结、B-D两相混合二氧化钒异质结、B-A两相混合二氧化钒异质结、B-M-R三相混合二氧化钒异质结。

2.根据权利要求1所述的分段溶剂热反应制备混合相二氧化钒异质结的方法，其特征在于：所述钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵、偏钒酸钠、硫酸氧钒或氯化钒中的一种；反应溶剂为水、乙二醇或丙三醇中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的分段溶剂热反应制备混合相二氧化钒异质结的方法，其特征在于：所述步骤（1）中钒源与草酸的摩尔比为（1~20）:1，反应溶剂在反应釜中的填充率为60%~80%。

4.根据权利要求1所述的分段溶剂热反应制备混合相二氧化钒异质结的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的干燥为真空60℃干燥24小时。

5.根据权利要求1~4任一所述的方法制得的混合相二氧化钒异质结。

6.根据权利要求5所述的混合相二氧化钒异质结作为锌离子电池正极材料的应用，其特征在于：所述混合相二氧化钒异质结作为锌离子电池正极材料的比容量高于350 mAhg^-1。