[发明专利]一种载钯树脂中钯含量的测定方法

说明书

本发明属于化学分析技术领域，具体公开了一种载钯树脂中钯含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一.绘制标准曲线：配制一系列浓度梯度的钯标准溶液，用原子吸收分光光度计测定钯标准溶液的吸光度，建立钯浓度‑吸光度标准曲线；步骤二.样品处理：将载钯树脂进行水洗，离心甩干后置于消解罐中，再加入酸性消解液进行微波消解；然后赶酸，赶酸后将混合物取出定容，得样品待测液；步骤三.用原子吸收分光光度计测定样品待测液的吸光度，利用标准曲线得到样品待测液的钯浓度值，并计算树脂载钯量。本发明能够准确测定载钯树脂中的钯含量，且重复性好，操作简单。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种载钯树脂中钯含量的测定方法。

背景技术

20世纪60年代，德国Bayer公司研制出载钯树脂，提出了载钯树脂催化加氢除氧方法，并被美国首先应用在核电站的水处理中。载钯树脂以有坚实骨架结构的树脂为母体，树脂将催化金属靶粒子牢固的吸附在其表面，催化剂钯对于氢气和氧气都具有很好的吸附能力，在含有溶解氧和氢气的水经过催化树脂时，能使氢气和氧气反应，进而实现除氧目的。

为了解载钯树脂的催化性能，必须对其负载的钯含量进行准确测量，但是目前还未有检测载钯树脂中钯含量的方法。测载钯树脂中钯含量的测定难点在于树脂与钯的分离，现有技术对于金属元素定量分析的样品前处理方法主要有灰化法和加热消解法两种，但是经试验，这两种方法对于检测载钯树脂中钯含量的适用性不佳：

传统灰化法是将金属与其载体在一定温度和气氛下加热，使载体物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解用于后续金属含量测量，使用传统灰化法对载钯树脂进行处理，无法使树脂与钯完全分离，损失大，重复性差，导致钯含量测定不准确。

传统加热消解法是将金属与其载体浸泡在装有消解液的坩埚中，坩埚放置于马弗炉中进行升温，在高温和消解液环境中载体和金属溶解而实现分离，该方法需逐渐升温至850-900℃，过程复杂，树脂消解过程中会存在消解液沸腾飞溅到坩埚外面以及消解不完全等问题，也无法准确测定载钯树脂中的钯含量。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种载钯树脂中钯含量的测定方法，能够准确测定载钯树脂中的钯含量，且重复性好，操作简单。

为达到上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：

一种载钯树脂中钯含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一. 绘制标准曲线：配制一系列浓度梯度的钯标准溶液，用原子吸收分光光度计测定对应浓度钯标准溶液的吸光度，建立以钯浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标的标准曲线；

步骤二. 样品处理：将载钯树脂进行水洗，离心除水，得到载钯树脂样品；将载钯树脂样品放置于消解罐中，再加入酸性消解液，将消解罐后放入微波消解仪进行微波消解；消解完成后将消解罐放入赶酸仪进行赶酸；赶酸后将混合物取出，用纯水定容，摇匀即得样品待测液；

步骤三. 样品钯含量测定：用原子吸收分光光度计测定样品待测液的吸光度，利用标准曲线得到样品待测液中的钯浓度值，并根据下式计算树脂载钯量：

其中，C_Pd表示样品待测液中的钯浓度，单位为mg/L；V表示样品待测液的体积，单位为L；m表示载钯树脂样品的质量，单位为g。

优选的，步骤一和步骤三中，所述原子吸收分光光度计的型号为4510F火焰原子吸收分光光度计。

优选的，步骤一和步骤三中，所述原子吸收分光光度计的测定条件为：火焰类型为空气-乙炔，燃气流量为1.0 L/min，灯电流为2mA，狭缝为0.2 nm，积分时间为2s，测定波长为244.8 nm。

优选的，步骤二中，载钯树脂离心的条件为：转速1200-2000r/min，时间5min。该离心条件下可保留一部分水分（该部分水分对于载钯树脂样品质量的影响可忽略不计），得到湿态载钯树脂样品，可以提高酸性消解液在载钯树脂样品的渗入速度和渗入深度，进而加快消解速度。