[发明专利]一种载钯树脂中钯含量的测定方法在审
申请号: | 202110783231.4 | 申请日: | 2021-07-12 |
公开(公告)号: | CN113295640A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 范赏;韩剑;吴旭东;沈建华;修慧敏;楼政;汪国周;姜磊;聂雪超;朱猛 | 申请(专利权)人: | 三门核电有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N1/44 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 沈涛 |
地址: | 317112 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树脂 含量 测定 方法 | ||
1.一种载钯树脂中钯含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一. 绘制标准曲线:配制一系列浓度梯度的钯标准溶液,用原子吸收分光光度计测定对应浓度钯标准溶液的吸光度,建立以钯浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标的标准曲线;
步骤二. 样品处理:将载钯树脂进行水洗,离心除水,得到载钯树脂样品;将载钯树脂样品放置于消解罐中,再加入酸性消解液,将消解罐放入微波消解仪进行微波消解;消解完成后将消解罐放入赶酸仪进行赶酸;赶酸后将混合物取出,用纯水定容,摇匀即得样品待测液;
步骤三. 样品钯含量测定:用原子吸收分光光度计测定样品待测液的吸光度,利用标准曲线得到样品待测液中的钯浓度值,并根据下式计算树脂载钯量:
其中,CPd表示样品待测液中的钯浓度,单位为mg/L;V表示样品待测液的体积,单位为L;m表示载钯树脂样品的质量,单位为g。
2.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法,其特征在于:步骤一和步骤三中,所述原子吸收分光光度计的型号为4510F火焰原子吸收分光光度计。
3.根据权利要求1或2所述的载钯树脂中钯含量的测定方法,其特征在于:步骤一和步骤三中,所述原子吸收分光光度计的测定条件为:火焰类型为空气-乙炔,燃气流量为1.0L/min,灯电流为2mA,狭缝为0.2 nm,积分时间为2s,测定波长为244.8 nm。
4.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法,其特征在于:步骤二中,载钯树脂离心的条件为:转速1200-2000r/min,时间5min。
5.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法,其特征在于:步骤二中,所述酸性消解液为浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓硫酸和双氧水中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法,其特征在于:步骤二中,所述微波消解仪的型号为MDS-6G微波消解仪。
7.根据权利要求1或6所述的载钯树脂中钯含量的测定方法,其特征在于:步骤二中,所述微波消解仪的消解程序升温过程如下:
温度为150℃,保温时间为0-10min,消解功率为(待消解样品数+2)W;
温度为180℃,保温时间为10-15min,消解功率为(待消解样品数+2)W;
温度为210℃,保温时间为15-60min,消解功率为(待消解样品数+2)W。
8.根据权利要求1所述的载钯树脂中钯含量的测定方法,其特征在于:步骤二中,所述赶酸的温度为120-200℃,时间为2-5h。
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