[发明专利]刺玫果中2个具有降血糖活性的化合物有效
申请号: | 202110782352.7 | 申请日: | 2021-07-12 |
公开(公告)号: | CN113461747B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 王晓林;张晓丽;钟方丽;崔遥;薛健飞;陈帅 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/04;A61P3/10 |
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地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 刺玫果中 具有 血糖 活性 化合物 | ||
1.刺玫果中2个具有降血糖活性的化合物,其特征在于化合物I的化学名为6-((庚-5-烯-3-基)氧基)-2-(甲氧基甲基)四氢吡喃-3,4,5-三醇、化合物II的化学名为5-乙氧基-2-甲氧基甲基-6-(1-甲基-丁氧基)-四氢吡喃-3,4-二醇,所述化合物I的结构式为所述化合物II的结构式为
2.如权利要求1所述6-((庚-5-烯-3-基)氧基)-2-(甲氧基甲基)四氢吡喃-3,4,5-三醇、5-乙氧基-2-甲氧基甲基-6-(1-甲基-丁氧基)-四氢吡喃-3,4-二醇的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)提取与萃取:取干燥刺玫果,粉碎,经75%乙醇水溶液反复回流提取,合并提取液,减压浓缩得浸膏,然后经D101大孔吸附树脂纯化得到刺玫果提取物,将刺玫果提取物依次用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇进行萃取,分别得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物和水部位,选择正丁醇萃取物进行分离;
(2)分离:取刺玫果正丁醇萃取物适量,按照与柱层析用硅胶质量比1:60干法上样,经正相硅胶柱色谱粗分,经薄层色谱检测,将甲醇-乙酸乙酯配比分别为1:5、1:3、1:1的洗脱流份合并,得到组分A,将组分A按照与柱层析用硅胶质量比1:70干法上样,第二次经正相硅胶柱色谱分离,经薄层色谱检测,将二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇配比分别为4:6:1、2:6:1、1:6:1的洗脱流份合并,得到组分A1,将组分A1按照与柱层析用硅胶质量比1:100干法上样,第三次经正相硅胶柱色谱分离,经薄层色谱检测,将二氯甲烷-甲醇配比分别为6:1、3:1、1:1的洗脱流份合并,得到组分A1-1,将组分A1-1采用半制备液相色谱仪进行分离,经过甲醇:水配比为1:9的洗脱剂洗脱,分别收集保留时间9.2min、11.5min的流份,经浓缩、结晶、过滤、干燥、得到化合物I、化合物II,经核磁色谱鉴定化合物I化学名为6-((庚-5-烯-3-基)氧基)-2-(甲氧基甲基)四氢吡喃-3,4,5-三醇、化合物II化学名为5-乙氧基-2-甲氧基甲基-6-(1-甲基-丁氧基)-四氢吡喃-3,4-二醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在所述分离步骤中硅胶柱层析分离时,选用200-300目硅胶,经过三次硅胶柱层析分离,第一次分离时的洗脱剂为甲醇-乙酸乙酯体系,二者配比为1:5、1:3、1:1;第二次分离时的洗脱剂为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇体系,三者配比为4:6:1、2:6:1、1:6:1;第三次分离时的洗脱剂为二氯甲烷-甲醇体系,二者配比为6:1、3:1、1:1;半制备液相色谱仪的流动相为甲醇-水体系,二者配比为1:9,化合物I、化合物II的保留时间分别为9.2min、11.5min。
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