[发明专利]一种5,5`-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺）的制备方法

权利要求书

1.一种5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺)的制备方法，其特征在于，合成路线如下：

具体合成步骤包括：

1)化合物(1)4,4’-(六氟异亚丙基)二苯酚在第一有机溶剂中发生硝化反应，获得化合物(2)2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷；

2)化合物(2)2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷在碱性环境的第二有机溶剂中与3-溴丙烯反应，得到化合物(3)5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)硝基苯)；

3)在还原剂作用下，化合物(3)5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)硝基苯)与氯化铵混合溶液反应，得到目标产物化合物(4)5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺)。

2.根据权利要求1所述的5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺)的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应过程为：

化合物(1)4,4’-(六氟异亚丙基)二苯酚溶于第一有机溶剂中，在溶液温度达到25℃-35℃时，向溶液中滴加硝酸，并搅拌至完成反应；反应完成后，将反应液倒入冰水中，过滤、水洗滤饼，烘干后得到化合物(2)2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷；其中，所述第一有机溶剂为冰乙酸。

3.根据权利要求1所述的5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺)的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的反应过程为：

化合物(2)2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷加入到第二有机溶剂中，依次向溶液中加入碳酸钾和3-溴丙烯，再将反应液升温至75℃-85℃，充分反应；反应完成后，过滤反应液；滤液旋干至呈油状，加入水和乙酸乙酯，分液；水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，浓缩得到化合物(3)5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)硝基苯)；其中，第二有机溶剂为乙腈。

4.根据权利要求1所述的5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺)的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的反应过程为：

将还原剂加入到乙醇中，再依次加入氯化铵和水，获得氯化铵混合溶液，再升温至75℃-85℃；将溶解有化合物(3)5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)硝基苯)的乙醇溶液滴加至上述氯化铵混合溶液中，充分反应；反应完成后，反应液冷却至室温过滤，乙醇洗滤饼，滤液浓缩干燥，得到目标产物化合物(4)5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺)；其中，所述还原剂为铁粉。

5.根据权利要求4所述的5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺)的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中溶解有化合物(3)5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)硝基苯)的乙醇溶液在控制反应温度为78-83℃的条件下，逐步滴加至所述氯化铵混合溶液中。

6.根据权利要求2所述的5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺)的制备方法，其特征在于，步骤1)中化合物(1)4,4’-(六氟异亚丙基)二苯酚与硝酸反应的物质的量比为1：(2-15)。

7.根据权利要求2所述的5,5'-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺)的制备方法，其特征在于，所述向溶液中滴加硝酸至少包括两个阶段，分别为：

第一阶段，在溶解有化合物(1)4,4’-(六氟异亚丙基)二苯酚的第一有机溶剂温度为28℃-29℃时，向溶液中滴加硝酸总量的5％-10％，引发反应；

第二阶段，第一阶段滴加完成后，控制化合物(1)4,4’-(六氟异亚丙基)二苯酚与硝酸的反应液温度为25℃-35℃，向反应液中滴加剩余硝酸。