[发明专利]一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法

权利要求书

1.一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将含3,4-二氯硝基苯的邻二氯苯硝化物与烷烃混合，精制得到3,4-二氯硝基苯溶液，所述精制过程具体包括：先将部分烷烃与邻二氯苯硝化物进行第一次混合，过滤，固体与剩余烷烃进行第二次混合溶解，得到精制的3,4-二氯硝基苯溶液；

(2)将步骤(1)得到的3,4-二氯硝基苯溶液与氢气按比例连续输入固定有催化剂的加氢反应器中进行加氢反应；

(3)将步骤(2)加氢反应得到的加氢物料通过固液分离或连续分层的方式分离出产物3,4-二氯苯胺，母液回收用于步骤(1)中替代部分或全部烷烃进行邻二氯苯硝化物的精制。

2.根据权利要求1所述一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述邻二氯苯硝化物中3,4-二氯硝基苯的质量占比为50％～95％。

3.根据权利要求1所述一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述邻二氯苯硝化物包括3,4-二氯硝基苯和2,3-二氯硝基苯。

4.根据权利要求1所述一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述烷烃选自正烷烃、异烷烃、环烷烃中的至少一种。

5.根据权利要求1所述一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述烷烃选自环己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、异己烷中的至少一种。

6.根据权利要求1所述一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述邻二氯苯硝化物与烷烃的质量比为1:0.5～25；用于所述第一次混合的烷烃质量与用于第二次混合的烷烃质量之比为1:0.1～10；所述精制过程的温度为0～35℃。

7.根据权利要求1所述一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述3,4-二氯硝基苯溶液中的3,4-二氯硝基苯与氢气的摩尔比为1:1.5～10；所述加氢反应的温度为70～150℃，压力为1～5MPa，时间为30～160s；所述催化剂为铂炭、铂/氧化铝、钌炭、镍炭、镍/氧化铝、镍/二氧化硅、镍/二氧化钛中的至少一种。

8.根据权利要求1所述一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，加氢反应结束后，气液分离回收氢气后再进行固液分离或连续分层以得到产物3,4-二氯苯胺。

9.根据权利要求1所述一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述固液分离为通过降温析出固体，过滤或离心得到产物3,4-二氯苯胺，母液通过分层回收烷烃和水；所述降温温度为5～40℃；所述连续分层为通过三相分层分离3,4-二氯苯胺、水和烷烃；所述三相分层分离的温度为70～100℃。

10.根据权利要求1所述一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述邻二氯苯硝化物中3,4-二氯硝基苯的质量占比为85％～95％；所述邻二氯苯硝化物与烷烃的质量比为1:1.2～3；用于所述第一次混合的烷烃质量与用于第二次混合的烷烃质量之比为1:2～6；所述精制过程的温度为5～30℃；

步骤(2)中，所述3,4-二氯硝基苯溶液中的3,4-二氯硝基苯与氢气的摩尔比为1:2.5～4；所述加氢反应的温度为75～135℃，压力为2.3～2.5MPa，时间为70～100s；

步骤(3)中，所述固液分离为通过降温析出固体，过滤或离心得到产物3,4-二氯苯胺，母液通过分层回收烷烃和水；所述降温温度为10～35℃；所述连续分层为通过三相分层分离3,4-二氯苯胺、水和烷烃；所述三相分层分离的温度为75～95℃。