[发明专利]一种改进的玉蓝降糖胶囊的检测方法

权利要求书

1.一种改进的玉蓝降糖胶囊的检测方法，所述胶囊处方为：

处方 黄芩620g 桑叶285g 牛蒡子260g 蓝花参180g

半枝莲170g 假万寿竹根120g 青葙子93g

所述玉蓝降糖胶囊的制备方法为：

(1)取桑叶30g粉碎成细粉；(2)将剩余桑叶与其余黄芩等六味投入提取罐中，投料完毕后关闭投料口，打开排气阀，先向贮罐内加药材6倍量的水，用浓缩器煮沸后，用泵打入提取罐，开启蒸汽加热煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时；(3)合并煎液，以真空度为-0.04Mpa～-0.09Mpa，浓缩温度为50～80℃进行真空减压浓缩至相对密度为1.17～1.20的清膏；(4)再加入桑叶细粉，混匀，以干燥温度80～150℃，真空度-0.085Mpa，履带速度120～180mm/min，进料泵100～130rpm，粉碎频率40～60Hz进行干燥4～8小时，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，即得。

其特征在于，所述玉蓝降糖胶囊的检测方法包括黄芩药材鉴别、牛蒡子药材鉴别、半枝莲药材鉴别、黄芩苷含量检测和芦丁含量检测；

所述黄芩药材的鉴别方法为：

(1)取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为7：5：1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，置展开缸内预饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述牛蒡子药材的鉴别方法为：

取本品内容物2g，加60～90℃的石油醚20ml，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为20：10：1的苯∶乙酸乙酯:水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述半枝莲药材的鉴别方法为：

取本品内容物2g，加氯仿30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取半枝莲对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取木犀草素对照品、芹菜素对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3∶3∶1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述黄芩苷含量检测方法为：

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为47∶53∶0.2的甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.07mg的溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，研细，取0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，精密称定，以功率为250W，频率为30KHz超声处理30分钟，放冷，加70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

所述芦丁含量检测方法为：

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为40：60甲醇-0.2～0.8％醋酸为流动相，流速为1.0ml/min,检测波长为358nm，理论板数按芦丁峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60-90％甲醇20ml，称定重量，以功率为100W，频率为40kHz超声处理30～60分钟，放冷，再称定重量，用60～90％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。