[发明专利]一种大颗粒球形碳酸钴前驱体及其制备方法、以及四氧化三钴的制备方法有效
申请号: | 202110777664.9 | 申请日: | 2021-07-09 |
公开(公告)号: | CN113213558B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 侯鑫宇;吴泽盈;张海艳;胡志兵;朱璟;张娉婷;黎力;曾永详;何绪锋 | 申请(专利权)人: | 金驰能源材料有限公司;湖南长远锂科新能源有限公司;湖南长远锂科股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/06 | 分类号: | C01G53/06;C01G53/04;H01M4/525 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 肖小龙;李琼芳 |
地址: | 410203 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颗粒 球形 碳酸 前驱 及其 制备 方法 以及 氧化 | ||
1.一种大颗粒球形碳酸钴前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.配制适宜浓度的钴盐溶液和碳酸氢铵溶液;
S2.以1.0~3.0mol/L的碳酸氢铵溶液为打底液,将钴盐溶液和碳酸氢铵溶液并流加入反应釜中,控制反应体系pH为7.1~7.4,搅拌线速度为3~5m/s;当反应体系的粒度达到8~12um时,停止进料;
S3.调整反应体系的含固量为40~100g/L,继续将钴盐溶液和碳酸氢铵溶液并流加入反应釜中,控制反应体系pH为7.2~7.4,搅拌线速度为4~6m/s,调整钴盐溶液流量为步骤S2中钴盐溶液流量的1.2~1.5倍,当体系粒度达到11~13um时,控制反应体系的搅拌线速度为2~3m/s,并将钴盐溶液流量调整为与步骤S2的钴盐溶液流量相同,直至预设粒度;
S4.过滤、洗涤、烘干,得大颗粒球形碳酸钴前驱体;
其中:步骤S1中,所述钴盐溶液的浓度为1.0~2.0mol/L,碳酸氢铵溶液的浓度为2.0~3.0mol/L;步骤S2中的钴盐溶液的流量为2~5L/h;步骤S2和步骤S3中的反应温度为40~55℃。
2.如权利要求1所述碳酸钴前驱体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述钴盐为水溶性钴盐。
3.如权利要求2所述碳酸钴前驱体的制备方法,其特征在于,所述水溶性钴盐为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴中的至少一种。
4.如权利要求1所述碳酸钴前驱体的制备方法,其特征在于,步骤S2中,往反应釜中加入纯水,调整反应体系的含固量。
5.一种大颗粒球形碳酸钴前驱体,由权利要求1~4任一项所述碳酸钴前驱体的制备方法制备得到,其特征在于,所述前驱体的二次球形颗粒内部形成网状层,所述网状层厚度为1~3um。
6.一种大颗粒球形四氧化三钴的制备方法,其特征在于,将权利要求1~4任一项所述碳酸钴前驱体的制备方法制备得到的碳酸钴前驱体通过高温煅烧得到。
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