[发明专利]一种润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法，属于磺酸钙技术领域，包括将溶剂、基础油、醇、氧化钙、水和羧酸化合物加入反应容器中；向反应容器内滴加磺酸，升温至80‑85℃进行中和反应；向反应容器内加入氧化钙和水，升温至80‑85℃进行一次碳化反应；升温脱除醇、水和溶剂后，温度冷却至50‑55℃；向反应容器内加入醇、氧化钙、水和溶剂，温度冷却至45‑50℃后，进行二次碳化反应；脱出醇和水，沉降分离，上层反应液经离心、减压蒸馏，得到烷基苯磺酸钙产品。本发明通过调整工艺参数和助剂种类，实现高成品DBN磺酸钙的合成，其DBN在60左右；而且本制备方法生产原料来源广泛，生产工艺操作简单，可以连续性生产且生产成本低。

技术领域

本发明涉及磺酸钙的技术领域，尤其涉及一种润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法。

背景技术

复合磺酸钙基润滑脂是润滑脂的重要一种，是由高碱值磺酸钙经过转化、复合生成。目前常用的高碱值磺酸钙主要为TBN400磺酸钙，现有润滑脂用磺酸盐硫含量较高，造成磺酸盐生产成本高，同时会造成所制备的润滑脂较软；现有润滑脂用磺酸盐TBN在435左右，造成所制备的润滑脂灰分较高；成品DBN较低，制备润滑脂时无法加入更多的转化剂、功能剂和填充油，使润滑脂的生产成本较高。因此，开发一种高碱值、高成品DBN、低硫含量的磺酸钙合成工艺是非常有意义的。

现有高碱值磺酸钙所制备的润滑脂存在灰分高，滴点低、锥入度高、稳定性差等缺点，造成其在使用过程中频繁的更换润滑脂，给润滑脂用户带来沉重的经济负担。

发明内容

针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供一种润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法，包括：

按照重量份数，将溶剂250-350份、基础油150-200份、醇30-70份、氧化钙20-30份、水3-10份和羧酸化合物30-60份加入到反应容器中，升温至55-60℃后，搅拌均匀；

向所述反应容器内滴加磺酸82-155份，滴加完毕后，再滴加聚异丁烯丁二酸酐30-40份，升温至80-85℃进行中和反应；

中和反应结束后，向所述反应容器内加入氧化钙40-50份和水10-20份，升温至80-85℃，向所述反应容器内持续通入二氧化碳进行碳化反应；

一次碳化反应结束后，维持温度不变，继续向所述反应容器内加入氧化钙40-50份和水10-20份，并继续向所述反应容器内持续通入二氧化碳进行二次碳化反应；

二次碳化反应结束后，升温脱除醇、水和溶剂后，温度冷却至50-55℃；

向所述反应容器内加入醇40-80份、氧化钙40-50份、水10-20份和溶剂250-350份，温度冷却至45-50℃后，并继续向所述反应容器内持续通入二氧化碳进行三次碳化反应；

三次碳化反应结束后，脱出醇和水，沉降分离，上层反应液经离心、减压蒸馏，得到磺酸钙产品。

优选的是，一次碳化反应和二次碳化反应中氧化钙和二氧化碳的质量比为1：0.45-1：0.55；

三次碳化反应中氧化钙和二氧化碳的质量比为1：0.85-1：0.95。

优选的是，所述醇为C1～C8醇中的一种或多种；

所述基础油为100N、100SN、150N、150SN、500N、500SN、150BS中的一种或多种；

所述羧酸化合物为一元和二元羧酸中的一种或多种；

所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、120#溶剂、200#溶剂、石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或多种。