[发明专利]一种润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法有效
| 申请号： | 202110777408.X | 申请日： | 2021-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN113528215B | 公开（公告）日： | 2023-03-10 |
| 发明（设计）人： | 张超;卜卫元;王龙龙;范金凤;李学文 | 申请（专利权）人： | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C10M121/04 | 分类号： | C10M121/04;C10M123/06;C10M169/02;C10N50/10 |
| 代理公司： | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人： | 王维新 |
| 地址： | 453700 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 润滑脂 dbn 磺酸钙 制备 方法 | ||
1.一种润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法，其特征在于，包括：
在保护气条件下，将溶剂250-350份、基础油150-200份和醇30-70份加入反应容器中，搅拌20min；
搅拌均匀后，再将氧化钙20-30份和水3-10份加入所述反应容器中，搅拌30min；
之后再将羧酸化合物30-60份滴加进所述反应容器中；
将磺酸82-155份匀速滴加至所述反应容器内，滴加时间为60-90min；
滴加完毕后，再滴加聚异丁烯丁二酸酐30-40份，升温至80-85℃进行中和反应，反应1.5h后，用pH计测量反应液pH值，使pH值控制在大于10；
中和反应结束后，向所述反应容器内加入氧化钙40-50份和水10-20份，升温至80-85℃，向所述反应容器内以350g/min的气速通二氧化碳进行碳化反应；
一次碳化反应结束后，维持温度不变，继续向所述反应容器内加入氧化钙40-50份和水10-20份，并继续向所述反应容器内持续通入二氧化碳进行二次碳化反应；
二次碳化反应结束后，升温脱除醇、水和溶剂后，温度冷却至50-55℃；
向所述反应容器内加入醇40-80份、氧化钙40-50份、水10-20份和溶剂250-350份，温度冷却至45-50℃后，并继续向所述反应容器内以200g/min的气速通二氧化碳进行三次碳化反应；
三次碳化反应结束后，脱出醇和水，沉降分离，上层反应液经离心、减压蒸馏，得到磺酸钙产品；
其中，一次碳化反应和二次碳化反应中氧化钙和二氧化碳的质量比为1：0.45-1：0.55；三次碳化反应中氧化钙和二氧化碳的质量比为1：0.85-1：0.95；所述磺酸由烷基苯磺酸和石油磺酸组成，且所述烷基苯磺酸和所述石油磺酸的质量比为7：3；所述羧酸化合物由甲酸和乙酸组成。
2.如权利要求1所述的润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述醇为C1~C8醇中的一种或多种；
所述基础油为100N、100SN、150N、150SN、500N、500SN、150BS中的一种或多种；
所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、120#溶剂、200#溶剂、石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述烷基苯磺酸的碳链的碳原子数为C12~C30。
4.如权利要求3所述的润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述烷基苯磺酸的碳链的碳原子数为C18~C24。
5.如权利要求4所述的润滑脂用高DBN磺酸钙的制备方法，其特征在于，所述烷基苯磺酸的碳链的碳原子数为C22~C24。
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