[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯的制备方法在审
| 申请号: | 202110776449.7 | 申请日: | 2021-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN113636961A | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
| 发明(设计)人: | 张金生;熊倩;蔡中文;廖德洁 | 申请(专利权)人: | 重庆康乐制药有限公司 |
| 主分类号: | C07C309/88 | 分类号: | C07C309/88;C07C303/02 |
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| 地址: | 401221 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 苯磺酰氯 制备 方法 | ||
1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯式Ⅰ的制备方法,其特征在于以乙酰苯胺式Ⅳ与氯磺酸式Ⅴ在催化剂存在下进行磺化反应,制得对乙酰氨基苯磺酸式Ⅱ,再与氯代试剂式III进行氯化反应得到对乙酰氨基苯磺酰氯式I;其反应式如下:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述磺化反应中乙酰苯胺式Ⅳ与氯磺酸式Ⅴ的摩尔比为1:(1.0~1.1)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述磺化反应催化剂采用的为硫酸铵或氯化铵。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氯代试剂式III采用的为碳酰氯或双(三氯甲基)碳酸酯。
5.根据权利要求1和4所述的方法,其特征在于:所述氯化反应中对乙酰氨基苯磺酸式Ⅱ与氯代试剂式III碳酰氯的摩尔比为1:(1.0~2.0)。
6.根据权利要求1和4所述的方法,其特征在于:所述氯化反应中对乙酰氨基苯磺酸式Ⅱ与氯代试剂式III双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为1:(0.34~0.8)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氯化反应的催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氯化反应的反应温度为40℃~60℃。
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