[发明专利]一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法

说明书

本发明公开了一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，属于高纯度金属钪的制备方法技术领域，该方法包括硫酸溶解氧化钪富集物、氢氧化钠调pH值水解除杂、添加苦杏仁酸、硫酸盐的复盐沉淀、氢氧化钾反萃、盐酸溶解和草酸沉淀，最后焙烧得到高纯氧化钪，本发明的核心是钪离子和硫酸盐会产生硫酸盐的复盐沉淀，而其他杂质离子不会与硫酸盐产生复盐沉淀，从而有效地实现钪与其他杂质的分离，相较于传统的氧化钪提纯方法，本发明的步骤更省，产量规模更容易扩大、效率更高、成本更低，并且添加改性絮凝剂对氧化钪富集物的酸溶液进行初步处理，实现更加优异的絮凝目的，对提升氧化钪的纯度有积极影响。

技术领域

本发明属于高纯度金属钪的制备方法技术领域，涉及一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法。

背景技术

钪被誉为新世纪战略元素，泛用于国防、航天、核技术、激光、电子、冶金、化工、玻璃、计算机电源、超导及医学等领域，而地球上的钪资源有限。

如今用于提纯钪的化合物，已经有了相当成熟的工艺流程。因为钪比起钇和镧系元素来，氢氧化物的碱性是最弱的，所以包含了钪的稀土元素混生矿，经过处理转入溶液后用氨处理时，氢氧化钪将首先析出，故应用分级沉淀法可比较容易地把它从稀土元素中分离出来。另一种方法是利用硝酸盐的“分级分解”进行分离，由于硝酸钪最容易分解，可以达到分离出钪的目的。另外，在铀、钍、钨、锡等矿藏中综合回收伴生的钪也是钪的重要来源之一。现有的高纯度的金属钪的制备方法中采用的原料本身就需要高纯度的原料，从而使得制备得到的金属钪为高纯度，从而造成原料成本高，而且分级沉淀法包含的步骤较多、较复杂，过程中的损耗也较为严重，因此需要开发一种高效节约的用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，解决背景技术中提及的技术问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，包括以下步骤：

步骤A1，向氧化钪富集物中加入质量分数75-80％的硫酸，搅拌溶解后，向其中加入去离子水和改性絮凝剂，静置1-2h，过滤，向滤液中加入氢氧化钠调节pH至1.5-3，再加入苦杏仁酸，煮沸，抽滤，得到清液a；

步骤A2，向清液a中加入硫酸盐，搅拌均匀后，静置，过滤，得到沉淀a，向沉淀a中加入2-3mol/L的NaOH溶液，混合35-45min，过滤，得到沉淀b；

步骤A3，向沉淀b中加入6mol/L的盐酸溶液，搅拌溶解，并调pH至1.5-2.5，加热至60-90℃，加入草酸，反应30-60min，过滤，滤饼烘干后置于800-900℃电热炉中煅烧3.5-4h，得到高纯氧化钪。

进一步，步骤A1所述氧化钪富集物、硫酸、去离子水的用量比为10-12g：5-8mL：10-15mL，改性絮凝剂的用量为氧化钪富集物质量的10-15％，苦杏仁酸的用量为氧化钪富集物质量的5-10％。

进一步，步骤A2中硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铝中的一种或多种按任意比例混合。

进一步，步骤A2中硫酸盐的用量为清液a质量的15-20％，NaOH溶液的用量为沉淀a质量的10.5-13.5倍。

进一步，步骤A3所述草酸的用量为沉淀b质量的70-80％。

其中改性絮凝剂由如下步骤制得：

步骤S1，向三口烧瓶中加入丙烯酰胺、环氧氯丙烷，升温至60℃反应5-6h，得到中间体1；

反应过程如下：