[发明专利]一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法

权利要求书

1.一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A1，向氧化钪富集物中加入硫酸，搅拌溶解后，加入去离子水和改性絮凝剂，静置1-2h，过滤，向滤液中加入氢氧化钠调节pH至1.5-3，再加入苦杏仁酸，煮沸，抽滤，得到清液a；

步骤A2，向清液a中加入硫酸盐，搅拌均匀后，静置，过滤，得到沉淀a，向沉淀a中加入NaOH溶液，混合35-45min，过滤，得到沉淀b；

步骤A3，向沉淀b中加入盐酸溶液，搅拌溶解，并调pH至1.5-2.5，加热至60-90℃，加入草酸，反应30-60min，过滤，滤饼烘干后置于电热炉中煅烧3.5-4h，得到高纯氧化钪；

改性絮凝剂由如下步骤制得：

步骤S1，将丙烯酰胺、环氧氯丙烷混合，升温至60℃反应5-6h，得到中间体1；

步骤S2，向三口烧瓶中加入浓硫酸，冰浴条件下，加入4-(4-甲基苯基)苯酚，升温至60℃反应1h，升温至80℃反应3h，再升温至90℃反应3h，冷却至室温，加入乙腈、二氯甲烷，过滤，弃去滤液，得到中间体2；

步骤S3，向三口烧瓶中加入中间体2、氢氧化钠、去离子水，升温至70℃搅拌均匀，向其中加入高锰酸钾，升温至90℃反应9h，冷却至室温，加入盐酸溶液，反应30-50min，抽滤，滤饼置于60-70℃条件下干燥至恒重，得到中间体3；

步骤S4，向三口烧瓶中加入中间体3、氢氧化钠的异丙醇溶液，升温至40-45℃反应3-4h，减压蒸馏，得到中间体4；

步骤S5，将中间体4、无水乙醇、氢氧化钠搅拌溶解后，加入中间体1，升温至80-90℃，反应13-15h，冷却至室温，抽滤，滤饼经洗涤、重结晶，得到中间体5；

步骤S6，将丙烯酰胺、中间体5、去离子水搅拌溶解后，加入氨水调pH至7.8-8，加入偶氮二异丁腈、Span-20、EDTA在8-10℃下聚合反应6-7h，得到改性絮凝剂。

2.根据权利要求1所述的一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，其特征在于：步骤A2中硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铝中的一种或多种按任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，其特征在于：步骤S1所述丙烯酰胺、环氧氯丙烷的摩尔比为1：1。

4.根据权利要求1所述的一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，其特征在于：步骤S2所述浓硫酸、4-(4-甲基苯基)苯酚的用量比为30.3-31.2mL：9.7-9.9g。

5.根据权利要求1所述的一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，其特征在于：步骤S3所述中间体2、氢氧化钠、去离子水、高锰酸钾、盐酸溶液的用量比为7.2-7.4g：0.7-0.9g：73.3-75.4mL：12.2-12.5g：34.5-35.6mL。

6.根据权利要求1所述的一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，其特征在于：步骤S4所述中间体3、氢氧化钠的异丙醇溶液的用量比为5.7-5.9g：47.6-48.2mL，氢氧化钠的异丙醇溶液中氢氧化钠、异丙醇的用量比为0.5-0.8g：45mL。

7.根据权利要求1所述的一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，其特征在于：步骤S5所述中间体4、无水乙醇、氢氧化钠、中间体1的用量比为0.15-0.17mol：80-85mL：0.11-0.12mol：0.15-0.17mol。

8.根据权利要求1所述的一种用氧化钪富集物生产高纯氧化钪的方法，其特征在于：步骤S6所述丙烯酰胺、中间体5、去离子水、偶氮二异丁腈、Span-20、EDTA的用量比为2.3-2.5g：2.1-2.4g：10-12mL：0.07-0.09g：0.12-0.14g：0.21-0.24g。