[发明专利]一种2,4-二溴苯甲醇的合成方法在审
申请号: | 202110770334.7 | 申请日: | 2021-07-07 |
公开(公告)号: | CN113480410A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 张兵兵;黄方举;赵冬冬;白振林 | 申请(专利权)人: | 南京伊派森化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C33/46 | 分类号: | C07C33/46;C07C27/02 |
代理公司: | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人: | 张松云 |
地址: | 210000 江苏省南京市雨花台区西善桥*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二溴苯 甲醇 合成 方法 | ||
1.一种2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、以溴化剂于自由基引发剂中对2,4-二溴甲苯进行溴化得2,4-二溴苄溴;
S2、以醋酸根取代S1中产物苄基上的溴形成2,4-二溴苄基乙酸酯;
S3、以强酸或强碱溶于溶剂中,于低温并有氮气保护环境下醇解S2中所得产物,反应完成后经蒸发洗涤重结晶后即得2,4-二溴苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,所述S1溴化过程中所采用的溴化剂为N-溴代丁二酰亚胺,所述溴化剂的用量为1.0~1.5eq;所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰,引发剂用量为0.1~0.3eq。
3.根据权利要求2所述的2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,所述S1溴化过程中于溶剂中进行,所述溶剂为四氯化碳、氯仿、1,2-二氯乙烷、乙腈中任意一种。
4.根据权利要求1所述的2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,所述S1中溴化过程具体如下:将2,4-二溴甲苯溶于溶剂中,依次加入溴化剂以及引发剂,升温进行反应,反应完成后于室温下过滤干燥得2,4-二溴苄溴粗品。
5.根据权利要求4所述的2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,所述S2取代过程中所采用的醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾、醋酸锂中一种或两种混合物,所述醋酸盐用量为2~8eq。
6.根据权利要求5所述的2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,所述取代过程于溶液中进行,溶剂为DMF、DMSO、乙腈、冰乙酸中任意一种。
7.根据权利要求6所述的2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,所述取代反应具体过程如下:将S1中所得产物溶于溶剂中,向反应体系内添加醋酸盐,于氮气保护下升温进行反应,反应完成后于室温下以有机溶剂萃取产物旋干得2,4-二溴苄基乙酸酯粗品。
8.根据权利要求1所述的2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,于所述S3醇解过程中,所采用的强碱为甲醇钠、甲醇镁、乙醇钠、叔丁醇钾中一种或两种混合物,所采用的强酸为盐酸、氢溴酸、硫酸中任意一种,所述强碱或强酸用量为1~6eq。
9.根据权利要求8所述的2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,所述强碱或强酸溶于溶剂中与所述S2中产物完成醇解反应,所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中任意一种。
10.根据权利要求9所述的2,4-二溴苯甲醇的合成方法,其特征在于,所述醇解过程具体如下:所述强酸或强碱溶于溶剂中,S2中反应所得产物于低温并有氮气保护下溶于溶剂中反应,反应产物中有机相以饱和食盐水洗涤过滤干燥重结晶后得2,4-二溴苯甲醇。
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