[发明专利]一种从废铑派克催化剂中回收铑的方法

权利要求书

1.一种从废铑派克催化剂中回收铑的方法，其特征为，按如下步骤依次进行：

A、氧化萃取：

将废铑派克催化剂及氧化剂送入铑派克废催化剂氧化萃取设备内混合萃取，废铑派克催化剂重量与氧化剂的重量比为1:0.5-2，混合萃取得水相和油相，铑大部分进入水相，油废液中铑的含量很低；

B、水相回收铑：

将步骤A所得水相加热浓缩至铑的浓度为1-5g/L，然后加盐酸破坏双氧水，并调整酸度为6-8mol/L，加热至90℃-95℃时加入铑重量2-5倍的DETA，保温5-10小时沉淀铑盐，铑盐王水溶解进一步提纯或生产其它铑的化合物；

C、油相中残留铑的回收：

将步骤A所得油相加入其重量1-30%的活性碳或锯末和1-10%的碱金属盐焚烧；烧渣水洗后，烧渣、石灰石、石英石、硼砂和焦炭按10-15：30-40：10-20：5-10：5-10的比例加水混合均匀，得到混合物料，将混合物料制成球团后烘干，直接用电弧炉在1400℃-1500℃熔炼得到铁合金；铁合金用浓度为1-3mol/L的盐酸溶解除铁，盐酸用量为理论用量的1.1-1.2倍；除铁富集物用浓度6-8mol/L的盐酸在60℃-80℃加氯气溶解，时间6-8小时；氯化溶液用铑分子识别树脂分离提纯，得到纯净的铑盐，直接用水合肼还原得到产品铑粉，铑粉的纯度大于99.95%；铑盐还可以直接生产其他铑的化合物。

2.根据权利要求1所述的一种从废铑派克催化剂中回收铑的方法，其特征为，按如下步骤依次进行：

A、氧化萃取：

将废铑派克催化剂及氧化剂送入铑派克废催化剂氧化萃取设备内混合萃取，废铑派克催化剂重量与氧化剂的重量比为1:1.2，混合萃取得水相和油相，铑大部分进入水相，油废液中铑的含量很低；

B、水相回收铑：

将步骤A所得水相加热浓缩至铑的浓度为3g/L，然后加盐酸破坏双氧水，并调整酸度为7mol/L，加热至92℃时加入铑重量3倍的DETA，保温7小时沉淀铑盐，铑盐王水溶解进一步提纯或生产其它铑的化合物；

C、油相中残留铑的回收：

将步骤A所得油相加入其重量15%的活性碳或锯末和5%的碱金属盐焚烧；烧渣水洗后，烧渣、石灰石、石英石、硼砂和焦炭按12：35：15：7：7的比例加水混合均匀，得到混合物料，将混合物料制成球团后烘干，直接用电弧炉在1450℃熔炼得到铁合金；铁合金用浓度为2mol/L的盐酸溶解除铁，盐酸用量为理论用量的1.15倍；除铁富集物用浓度7mol/L的盐酸在70℃加氯气溶解，时间7小时；氯化溶液用铑分子识别树脂分离提纯，得到纯净的铑盐，直接用水合肼还原得到产品铑粉，铑粉的纯度大于99.95%；铑盐还可以直接生产其他铑的化合物。

3.根据权利要求1或2所述的一种从废铑派克催化剂中回收铑的方法，其特征为，所述铑派克废催化剂氧化萃取设备由废铑派克催化剂储槽（1）、氧化剂储槽（2）、催化剂高压泵（3）、氧化剂高压泵（4）、油浴循环加热器（5）、若干微反应器（6）、盘管冷却器（7）、背压阀（8）、油水分相器（9）、水相槽（10）和油相槽（11）组成；废铑派克催化剂储槽（1）通过耐压不锈钢管与催化剂高压泵（3）进液口连接，催化剂高压泵（3）出液口通过耐压不锈钢管与第一个微反应器（6）连接；氧化剂储槽（2）通过耐压不锈钢管与氧化剂高压泵（4）进液口连接，氧化剂高压泵（4）出液口通过耐压不锈钢管与第一个微反应器（6）连接；若干微反应器（6）之间由耐压不锈钢管串联，并且放在油浴循环加热器（5）中，最后一个微反应器（6）通过耐压不锈钢管与盘管冷却器（7）连接，盘管冷却器（7）通过耐压不锈钢管与背压阀（8）连接，背压阀（8）通过耐压不锈钢管与油水分相器（9）连接，油水分相器（9）通过管件与水相槽（10）和油相槽（11）连接。

4.根据权利要求3所述的一种从废铑派克催化剂中回收铑的方法，其特征为，所述催化剂高压泵（3）、氧化剂高压泵（4）的进液压力为1-5MPa，微反应器（6）的材质为不锈钢，可以承受5MPa以上的压力，微反应器（6）为3-10级串联，微反应器（6）持液量为100毫升，催化剂的进液量为100-500毫升/分钟，油浴温度80℃-150℃，出液压力为0.5-1.5MPa。