[发明专利]一种聚乙叉降冰片烯二乙烯基联苯类共聚物及其制备方法有效
申请号: | 202110753596.2 | 申请日: | 2021-07-02 |
公开(公告)号: | CN113461910B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 张建明;李顺;张龙 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02;C09D165/00;C09J165/00 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙叉降 冰片 乙烯基 联苯 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚乙叉降冰片烯二乙烯基联苯类共聚物,其特征在于,具有如下所示结构:
其中,m为乙叉降冰片烯重复单元数,m值为20-100;n为二乙烯基联苯重复单元数,n值为20-100。
2.如权利要求1所述的聚乙叉降冰片烯二乙烯基联苯类共聚物,其特征在于,乙叉降冰片烯重复单元数m值为50-100、二乙烯基联苯重复单元数n值为80-100的组合。
3.如权利要求1所述的聚乙叉降冰片烯二乙烯基联苯类共聚物的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(A1)将化合物I化合物II四(三苯基膦)钯、甲苯溶液混合,进行易位聚合反应,得到第一中间体;
(A2)将化合物4,4'-二乙烯基联苯、碳酸钾、碘甲烷、N,N-二甲基甲酰胺溶液混合,进行聚合反应,得到第二中间体;
(A3)将所述第一中间体、第二中间体、对叔丁基苯酚、氯化钨、三氟乙酸和无水二氯甲烷混合,进行聚合反应,得到聚乙叉降冰片烯二乙烯基联苯共聚物。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
步骤A1中,所述化合物I、化合物II、四(三苯基膦)钯和甲苯的用量比为1-1.5mol:0.2-0.5mmol:0.1-0.2g:30-40mL;所述易位聚合反应的温度为70-80℃,时间为12-24h;
步骤A2中,所述化合物4,4'-二乙烯基联苯和碘甲烷用量比为50-100mL:1.5-2.5mL;所述碳酸钾用量为0.3-0.5mmol;N,N-二甲基甲酰胺的用量为200mL;所述聚合反应的温度为70-80℃,时间为8-12h;
步骤A3中,第一中间体、第二中间体、对叔丁基苯酚、氯化钨、三氟乙酸(TFA)和甲苯的用量比为20-60g:20-50g:140-200μL:200-300mg:1-1.5mL:300-500mL;所述聚合反应的温度为70-80℃,时间为48-72h。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
步骤A1中,所述化合物I、化合物II、四(三苯基膦)钯和甲苯的用量比为1.5mol:0.3mmol:0.15g:40mL;
步骤A2中,所述化合物4,4'-二乙烯基联苯和碘甲烷用量比为100mL:2.5mL;所述碳酸钾用量为0.5mmol;N,N-二甲基甲酰胺的用量为200mL;
步骤A3中,第一中间体、第二中间体、对叔丁基苯酚、氯化钨、三氟乙酸和甲苯的用量比为50g:40g:200μL:200mg:1.5mL:300mL;时间为72小时。
6.如权利要求1所述的聚乙叉降冰片烯二乙烯基联苯类共聚物的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(B1)将化合物I化合物II四(三苯基膦)钯、甲苯溶液混合,进行易位聚合反应,得到第一中间体;
(B2)将化合物4,4'-二乙烯基联苯、碳酸钾、碘甲烷、N,N-二甲基甲酰胺溶液混合,进行聚合反应,得到第二中间体;
(B3)将所述第一中间体、第二中间体、对叔丁基苯酚、氯化钨、三氟乙酸和无水二氯甲烷混合,进行聚合反应,得到乙烯基聚乙叉降冰片烯二乙烯基联苯共聚物;
(B4)将所述乙烯基聚乙叉降冰片烯二乙烯基联苯共聚物、醋酸、甲酸、双氧水、二氯甲烷,进行环氧化反应,得到环氧基聚乙叉降冰片烯二乙烯基联苯共聚物。
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