[发明专利]一种高黏度羧甲基纤维素锂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110753054.5 | 申请日: | 2021-07-02 |
公开(公告)号: | CN113265008B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 聂桢桢;夏银凤;李友琦;张海涛;杜琨;余庆;周子来;刘维;何玉明;张菁 | 申请(专利权)人: | 重庆力宏精细化工有限公司 |
主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12;H01M4/62 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王灿 |
地址: | 401336*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黏度 羧甲基纤维素 及其 制备 方法 应用 | ||
本申请属于天然高分子材料改性技术领域,提供了一种高黏度羧甲基纤维素锂以及其制备方法和应用。将原料送入反应釜中经碱化反应、醚化反应、酸化反应以及取代反应后制得高黏度羧甲基纤维素锂,制得的高黏度羧甲基纤维素锂能够用于制备锂离子电池负极极片。本申请提供的高黏度羧甲基纤维素锂相较于现有羧甲基纤维素锂不仅能够减少在制备锂离子电池负极极片中的使用量节约使用成本,搭配木质素磺酸钠后还能够提升材料的电化学性能。
技术领域
本申请涉及天然高分子材料改性技术领域,尤其涉及一种高黏度羧甲基纤维素锂及其制备方法和应用。
背景技术
随着3C与新能源动力产品的迅速发展,3C与新能源动力产品对锂离子电池的能量密度和电化学性能有着更高需求。提高能量密度有两个方向,一是开发高能量密度的活性材料如高镍材料,硅碳材料,硅氧材料;二是减少浆料体系中添加剂的使用量,来提高活性材料的添加量,如使用高导电率的导电剂,高粘度粘结剂,分散性能好的分散剂等。
羧甲基纤维素锂在制备锂离子电池负极极片的浆料中起着稳定浆料、分散活性物质以及辅助粘结的作用。但是羧甲基纤维素锂属于高分子材料,导电性能较差,包覆在活性物质上会抑制其电化学性能的发挥。且现有羧甲基纤维素锂的黏度有限,故添加量较多,通常在1.0~1.5%,这进一步提高了生产成本,此外羧甲基纤维素里的性能还存在较大的提升空间。
发明内容
有鉴于此,本申请提供了一种高黏度的羧甲基纤维素锂,能够减少羧甲基纤维素锂在制备锂离子电池负极极片中的使用量,并能够提升锂离子电池的能量密度和电化学性能。
为了达到上述目的,本申请首先提供了一种高黏度羧甲基纤维素锂的制备方法,包含如下步骤:
将纤维素、交联剂、氢氧化钠溶液混合于乙醇溶液中,抽真空去除空气后充入氮气形成惰性气氛,在惰性气氛下进行碱化反应,反应产物在常压下经醚化后得到粗制CMC-Na;将粗制CMC-Na酸化得到CMC-H;将制得的CMC-H加入至锂盐-乙醇溶液中进行取代反应,得到高黏度羧甲基纤维素锂。
进一步地,交联剂为极性溶剂水溶液;更进一步地,交联剂浓度为20~85%。
进一步地,乙醇溶液的浓度为70~95%。
进一步地,氢氧化钠溶液的浓度为25~50%。
进一步地,将原料按规定重量份投入反应釜中,一次抽真空至-10~-25Kpa,然后充氮3~10Kpa,二次抽真空至-25~-80Kpa,再充氮3~10Kpa,进行碱化反应。
进一步地,反应过程氮气压力保持在3~10KPa,碱化反应的时间为30~70min。
进一步地,将碱化反应产物加入至一氯乙酸-乙醇溶液中在常压下进行醚化反应;更进一步地,一氯乙酸-乙醇溶液中一氯乙酸的质量浓度为45~65%,一氯乙酸-乙醇溶液中乙醇浓度≥93%。
进一步地,醚化反应的时间为30~80min。
进一步地,将粗制CMC-Na加入至硫酸溶液中在常压体系下进行酸化反应;更进一步地,硫酸溶液浓度为10~40%。
进一步地,酸化反应时间为60~180min。
进一步地,锂盐-乙醇溶液由按重量份计的0.5~3份锂盐溶于1~5份的65~95%的浓度的乙醇溶液中制得。
进一步地,取代反应时间为30~120min。
进一步地,纤维素、交联剂、氢氧化钠溶液、乙醇溶液、以及一氯乙酸-乙醇溶液的加入量按照重量份计分别为3~10份、2~15份、1~8份、5~25份以及2~10份。
其次,本申请提供了一种由上述高黏度羧甲基纤维素锂的制备方法所制得的高黏度羧甲基纤维素锂。
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