[发明专利]一种高黏度羧甲基纤维素锂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110753054.5 | 申请日: | 2021-07-02 |
公开(公告)号: | CN113265008B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 聂桢桢;夏银凤;李友琦;张海涛;杜琨;余庆;周子来;刘维;何玉明;张菁 | 申请(专利权)人: | 重庆力宏精细化工有限公司 |
主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12;H01M4/62 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王灿 |
地址: | 401336*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黏度 羧甲基纤维素 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高黏度羧甲基纤维素锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将纤维素、极性溶剂水溶液、氢氧化钠溶液混合于乙醇溶液中,抽真空去除空气后充入氮气形成惰性气氛,在惰性气氛下进行碱化反应,反应产物在常压下经醚化后得到粗制CMC-Na;将粗制CMC-Na酸化得到CMC-H;将制得的CMC-H加入至锂盐-乙醇溶液中进行取代反应,得到高黏度羧甲基纤维素锂;
碱化反应中使用的纤维素、极性溶剂水溶液、氢氧化钠溶液、乙醇溶液的加入量按重量份数分别为3~10份、2~15份、1~8份、5~25份;
所述碱化反应的具体步骤如下:
将原料按规定重量份投入反应釜中,一次抽真空至-10~-25Kpa,然后充氮3~10Kpa,二次抽真空至-25~-80Kpa,再充氮3~10Kpa,进行碱化反应;反应过程氮气压力保持在3~10KPa,碱化反应的时间为30min;
所述醚化反应的具体步骤如下:
将碱化反应产物加入至一氯乙酸-乙醇溶液中在常压下进行醚化反应;所述一氯乙酸-乙醇溶液中一氯乙酸的质量浓度为45~65%,所述一氯乙酸-乙醇溶液中乙醇浓度≥93%,一氯乙酸-乙醇溶液加入量按重量份数计为2~10份,醚化反应时间为30~80min;
所述酸化反应的具体步骤如下:
将粗制CMC-Na加入至硫酸溶液中在常压体系下进行酸化反应;所述硫酸溶液浓度为10~40%,酸化时间为60~180min;
所述取代反应的pH为6.5~10.0,取代反应时间为30~120min;
所述极性溶剂水溶液为甲醇或者异丙醇;
所述极性溶剂水溶液的浓度为20~85%;所述乙醇溶液的浓度为70~95%;所述氢氧化钠溶液浓度为25~50%。
2.由权利要求1所述的高黏度羧甲基纤维素锂的制备方法所制得的高黏度羧甲基纤维素锂。
3.如权利要求2所述的高黏度羧甲基纤维素锂在制备负极极片中的应用,其特征在于,包含如下步骤:
将高黏度羧甲基纤维素锂加入至水中搅拌2~4h,在混合的过程中加入木质素磺酸钠、单壁碳纳米管、石墨烯,待高黏度羧甲基纤维素锂和木质素磺酸钠溶解后静置溶液6~24h,将石墨和导电炭黑混合后加入至溶液后,在850~1500rpm转速下分散1~3h,分散结束后降低转速至200~500rpm并加入丁苯乳胶,继续搅拌0.5~1h后得到浆料;调节浆料黏度至3000~7000mPa·s后,涂覆于负极集流体铜箔上,经烘干辊压后得到负极极片。
4.根据权利要求3所述的高黏度羧甲基纤维素锂在制备负极极片中的应用,其特征在于,制备负极极片的各原料配比如下:
石墨96~98份、导电炭黑1~2份、羧甲基纤维素锂0.6~1份、丁苯乳胶1~2份、木质素磺酸钠0.1~0.5份、单壁碳纳米管0~0.5份、石墨烯0~0.5份以及水20~70份。
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