[发明专利]一种氯沙坦杂质的制备方法在审
申请号: | 202110749073.0 | 申请日: | 2021-07-03 |
公开(公告)号: | CN113372338A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 蔡强;阎智勇;乐东;张春亮;陶少君;徐晨廷;谢立 | 申请(专利权)人: | 润都制药(荆门)有限公司 |
主分类号: | C07D413/10 | 分类号: | C07D413/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 448000 湖北省荆门市高*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯沙坦 杂质 制备 方法 | ||
1.一种氯沙坦钾的烷基化杂质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.以氯沙坦钾为原料,在烷基化试剂、碱和有机溶剂的条件下反应;
B.反应结束后向体系中加入酸进行处理后降温搅拌析晶,过滤,得到粗品;
C.粗品重结晶,室温析晶,干燥得到纯品烷基化氯沙坦杂质;
反应式如下所示
所述烷基化试剂为R-X,所述R基团选自C原子数为1-4的烷基中的一种,所述X基团选自卤素基团或-OTs。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三乙胺、二异丙基乙胺中的一种或几种,所述溶剂选自丙酮、氯仿、二氯甲烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中反应温度为20-40摄氏度,反应时间为6-15小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中酸选自盐酸、硫酸、乙酸、枸橼酸,用酸调节体系pH为1-6,所述降温析晶的温度为0-10℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C中重结晶使用的溶剂为丙酮。
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