[发明专利]一种11a-羟基坎利酮的精制方法

权利要求书

1.一种11a-羟基坎利酮的精制方法，其特征在于，所述精制方法的具体步骤如下：

1）在11a-羟基坎利酮粗品中，加入坎利酮一起作为原料，烘干、粉碎后放入反应瓶中，溶于重量比为5-15倍的溶剂-1中，加热回流4-6小时后，在30-50℃下压滤1-3小时形成滤液，用重量比为0.4-0.6倍30-50℃的溶剂-1对滤渣进行洗涤0.5-1.5小时后形成洗涤液，并将此步骤中的滤液和洗涤液进行合并形成合并液；

2）将步骤1中的合并液缓慢地滴加到30-50℃的溶剂-2中，进行保温反应1-3小时后，进行降温压滤1-3小时形成滤液，再用重量比为0.4-0.6倍的溶剂-2对滤渣进行洗涤0.5-1.5小时形成洗涤液，同时分离出固体，再将此步骤中的滤液和洗涤液进行合并形成母液，而后将母液通过精馏分别得到套用的溶剂-1和溶剂-2；

3）将步骤2中的固体在30-50℃下进行真空干燥3-5小时，得到产物11 a-羟基坎利酮。

2.根据权利要求1所述的一种11a-羟基坎利酮的精制方法，其特征在于，步骤1中，所述的溶剂-1为二氯乙烷、丙酮、甲醇中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种11a-羟基坎利酮的精制方法，其特征在于，步骤1中，加热温度控制在50-70℃。

4.根据权利要求1所述的一种11a-羟基坎利酮的精制方法，其特征在于，步骤2中，所述的溶剂-2为石油醚、苯、甲苯中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种11a-羟基坎利酮的精制方法，其特征在于，步骤2中，所述的溶剂-2的用量按照重量比为3-9倍。

6.根据权利要求1所述的一种11a-羟基坎利酮的精制方法，其特征在于，步骤2中，降温是以1-5℃/h的速度降至5-10℃。

7.根据权利要求1所述的一种11a-羟基坎利酮的精制方法，其特征在于，步骤2中，将母液中残余的坎利酮和少量产物11 a-羟基坎利酮作为原料继续进行发酵。