[发明专利]一种磁性表面印迹材料的制备方法及其在识别与拆分氨氯地平中的应用

权利要求书

1.一种磁性表面印迹材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）Fe₃O₄磁性纳米微粒的制备

将4~6g六水合三氯化铁溶于80~120 mL乙二醇中，随后加入12~18g乙酸钠和40~60 mL乙二胺；室温磁力搅拌20~40 min后，将反应溶液转移至高压反应釜内胆中，随即放置于不锈钢外胆内，150~240 ℃下反应6~12h；反应结束后自然冷却至室温，用去离子水和乙醇交替反复清洗数次，在40~70℃下真空干燥，即可制得Fe₃O₄磁性纳米微粒；

（2）磁性纳米微粒Fe₃O₄的表面修饰

首先采用溶胶-凝胶法对磁性材料Fe₃O₄进行表面修饰；在四口烧瓶中加入1~3g步骤（1）制备的Fe₃O₄磁性纳米微粒，再加入40~120 mL去离子水、160~500 mL乙醇和10~30 mL氨水，超声分散15~30min后，在机械搅拌下缓慢加入4~12 mL正硅酸四乙酯，室温搅拌8~12 h，制备得到二氧化硅修饰的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微粒；然后利用硅烷偶联剂对Fe₃O₄@SiO₂ 进行修饰键合氨基官能团；在烧杯中加入60~90mL去离子水、240~360mL乙醇和8~12mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，再加入冰乙酸调节溶液pH为4~5，恒温磁力搅拌20~40min使其醇解；然后将其转移到已准确称取4~6g磁性纳米颗粒Fe₃O₄@SiO₂的四口烧瓶中，50℃下搅拌反应20~24h；反应产物用无水乙醇充分洗涤，即可对Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微粒进行表面修饰，制得Fe₃O₄@SiO₂-NH₂磁性纳米微粒；

（3）磁性表面分子印迹材料MMIP-Fe₃O₄@SiO₂-PAM的制备

向四口烧瓶中依次加入磁性纳米微粒Fe₃O₄@SiO₂-NH₂、 S-氨氯地平乙醇溶液、功能单体AM和引发剂APS；向反应体系中通入氮气，搅拌升温至30℃后，加入交联剂EGDE，恒温条件下反应6 ~8h，反应结束后在外加磁场作用下使反应得到的微粒与溶液分离；将反应所得磁性微粒加入到四口烧瓶中，20~30℃下加入10~30mL乙酸和40~120mL甲醇恒温搅拌3~4h洗去模板分子S-氨氯地平；真空60℃干燥24h至恒重，即得S-氨氯地平磁性表面分子印迹材料MMIP-Fe₃O₄@SiO₂-PAM。

2.根据权利要求1所述的磁性表面印迹材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，磁性纳米微粒Fe₃O₄@SiO₂-NH₂与S-氨氯地平乙醇溶液的配比为0.4~1.2g：50~150mL，所述S-氨氯地平乙醇溶液的浓度为0.005g/L、功能单体AM与S-氨氯地平乙醇溶液的配比为1.4~4.2mL：50~150mL，其中功能单体AM的溶液质量分数为11.9％，功能单体AM与引发剂APS的用量比为1.4~4.2mL：0.1~0.3g；功能单体AM与交联剂EGDE的用量比为1.4~4.2mL：0.2~0.6mL。

3.一种权利要求1或2所述的制备方法制得的磁性表面印迹材料MMIP-Fe₃O₄@SiO₂-PAM。