[发明专利]一种双网络石墨烯水凝胶的催化加氢催化剂的制备方法有效
申请号: | 202110741962.2 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113457737B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 徐丽丽;徐山;刘志浩 | 申请(专利权)人: | 深圳齐锂纳米科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J37/16;C07C49/403;C07C45/00;C01B32/194;C08F292/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/54 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 李明香 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙岗*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 网络 石墨 凝胶 催化 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种基于双网络石墨烯水凝胶的催化加氢催化剂的制备方法,其特征在于,制备方案如下:
(a1)将1-2g丙烯酰胺和1-2g丙烯酸的单体以及0.2-0.25g的N,N ′-亚甲基双丙烯酰胺的交联剂倒入乙二醇的水悬浮液中,并进行超声处理,然后将混合物溶解在1-1.5g的表面含有钯离子和双键的石墨烯的水溶液中,以0.1-0.2g过硫酸铵为引发剂,0.035-0.04g四甲基乙二胺为促进剂,并混合1-2min,液体混合物在60-65℃的真空烘箱中烘一夜,以完成聚合过程,得到自由基聚合方法制备的第一层网络;
(a2) 接着将其浸泡在天然阴离子聚合物海藻酸钠水溶液中,形成第二层网络;
(a3)用硼氢化钠还原,得到一种基于双网络石墨烯水凝胶的催化加氢催化剂;
其中,所述表面含有钯离子和双键的石墨烯的制备方法为:质量为1-2g的酰氯化多巴胺和质量1-2g的 5-己烯酰氯同时对质量2-4g的氨基化石墨烯表面反应,再螯合质量1-2g的氯化钯,得到表面含有钯离子和双键的石墨烯。
2.一种根据权利要求1所述的催化加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述氨基化石墨烯的制备方法:
(b1)、先用Hummers法制备氧化石墨烯,将氧化石墨烯进行超声处理1h,然后添加3.0mol/L NaOH溶液超声处理3h后,加入1 .0mol/L的HCl溶液进行中和,然后将溶液离心并洗涤;
(b2)、向(b1)中加入超纯水和乙二胺,并进行超声处理5min,超声时加入1-(3-(二甲氨基)丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,持续超声30min;再加入1-(3-(二甲氨基)丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐进行搅拌12h;以一定速度离心后,将上清液用超纯水透析,得到氨基化石墨烯。
3.一种根据权利要求2所述的催化加氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述氨基化石墨烯的制备方法(b1)过程中氧化石墨烯的质量是20-25mg,3.0mol/L NaOH溶液的质量是10-15mg,离心转速是10000-11000rpm,离心时间是25-30min;制备方法(b2)过程中超纯水的质量是60-65mg,乙二胺的质量是0.5-0.6mg,超声时加入1-(3-(二甲氨基)丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量是0.95-1g,超声30min后再加入1- (3-(二甲氨基)丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量是3.8-4g,离心转速是2000-2500rpm,离心时间是25-30min,透析时间是24-28h。
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