[发明专利]一种合成对氯邻甲苯胺的方法

权利要求书

1.一种合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将邻甲苯胺和保护剂于有机溶剂中进行合成反应，得到氨基被保护的中间体，其中，所述保护剂为对甲苯磺酰氯、甲酸或者醋酸，所述氨基被保护的中间体的结构通式如式(Ⅰ)所示；

将所述氨基被保护的中间体加入盐酸中，加入氧化剂进行氯化反应，得到氯化产物，其中，所述氧化剂为高锰酸钾、二氧化锰、双氧水或者三氧化二钴，所述氯化产物的结构通式如式(Ⅱ)所示；

将所述氯化产物脱掉氨基保护基，得到对氯邻甲苯胺。

2.如权利要求1所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，将邻甲苯胺和保护剂于有机溶剂中进行合成反应，得到氨基被保护的中间体的步骤，包括：

在反应釜中投入有机溶剂，并加入邻甲苯胺、滴加保护剂，搅拌下对所述反应釜冰浴或者加热进行反应，得到反应液；

将所述反应液冷却、放料离心，得到滤饼；

将所述滤饼用水洗涤至中性后烘干，得到氨基被保护的中间体。

3.如权利要求2所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述反应釜冰浴或者加热进行反应的反应温度为-10℃-135℃。

4.如权利要求1-3任一项所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述邻甲苯胺与所述保护剂的摩尔比为1:0.9-1:1.5；和/或，

所述邻甲苯胺与所述有机溶剂的摩尔比为1:3-1:7；和/或，

所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、醋酸、醋酸酐或者氯苯。

5.如权利要求1所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，将所述氨基被保护的中间体加入盐酸中，加入氧化剂进行氯化反应，得到氯化产物的步骤，包括：

在反应釜中加入盐酸，将所述氨基被保护的中间体加入所述反应釜，并加入氧化剂进行氯化反应，得到反应液；

将所述反应液冷却、放料离心，得到滤饼；

将所述滤饼烘干，得到氯化产物。

6.如权利要求5所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述氯化反应的反应温度为10℃-60℃。

7.如权利要求5所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述氧化剂与所述氨基被保护的中间体的摩尔比为1.01-2.5；和/或，

所述盐酸浓度为10％-32％；和/或，

所述盐酸中氯化氢与所述氨基被保护的中间体的摩尔比为2.0-5.0。

8.如权利要求1所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，将所述氯化产物脱掉氨基保护基，得到对氯邻甲苯胺的步骤，包括：

在反应釜中加入溶剂，并将所述氯化产物投入所述反应釜，加入一定量的脱保护物质，搅拌下对所述反应釜加热进行反应，得到反应液；

将所述反应液冷却、放料离心，得到滤饼；

将所述滤饼用水洗涤后烘干，得到对氯邻甲苯胺。

9.如权利要求8所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述反应釜加热进行反应的反应温度为35℃-110℃。

10.如权利要求8所述的合成对氯邻甲苯胺的方法，其特征在于，所述脱保护物质为硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾或者碳酸钾；和/或，

所述脱保护物质与所述氯化产物的摩尔比为1.1-3；和/或，

所述溶剂为水、甲醇或者乙醇；和/或，

所述溶剂与所述氯化产物的摩尔比为3-10。