[发明专利]一种7-木糖基紫杉醇的制备方法

权利要求书

1.一种7-木糖基紫杉醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1:7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇浸膏以二氯甲烷和吡啶溶解，搅拌下滴加氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯反应；反应结束后，加入盐酸中和至酸性；再用二氯甲烷萃取，有机相用饱和碳酸氢钠溶液萃取，之后浓缩有机相，浓缩物进行柱层析纯化得产物I；7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇浸膏中7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇含量为50～70％；氯甲酸-2,2,2-三氯乙酯与7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇浸膏的重量比为2.8～5.2；

S2:产物I溶于甲醇和乙酸中，加入锌粉，搅拌反应；反应结束后，将反应液抽滤，滤液用二氯甲烷稀释，然后在滤液中加碳酸氢钠溶液中和至无气泡，收集有机相，将有机相水洗后浓缩得产物Ⅱ；锌粉与产物I的重量比为1～1.2；

S3:产物Ⅱ溶于四氢呋喃中，加入三氯化铈，滴加乙酸酐，搅拌反应；反应结束后，将反应液抽滤，滤液用二氯甲烷稀释，然后在滤液中加碳酸氢钠溶液中和至无气泡，收集有机相，将有机相浓缩得产物Ⅲ；三氯化铈与产物Ⅱ的重量比为1～1.5；乙酸酐与产物Ⅱ的重量比为3.2～3.5；

S4:产物Ⅲ溶于甲醇中，加入二甲胺甲醇溶液，搅拌反应；反应结束后，加入盐酸中和至酸性；再用二氯甲烷萃取，收集有机相，将有机相浓缩，浓缩物进行柱层析纯化，收集产物段，浓缩干燥得7-木糖基紫杉醇；二甲胺甲醇溶液的质量分数为30％；二甲胺甲醇溶液与产物Ⅲ的重量比为40～50；

步骤S1至步骤S4的制备过程发生的反应路线如下：

2.根据权利要求1所述的7-木糖基紫杉醇的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，反应温度为20～30℃；反应时间为1～2h。

3.根据权利要求1所述的7-木糖基紫杉醇的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，反应温度为20～30℃；反应时间为2～4h。

4.根据权利要求1所述的7-木糖基紫杉醇的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，三氯化铈与产物Ⅱ的重量比为1～1.5；乙酸酐与产物Ⅱ的重量比为3.2～3.5；反应温度为20～30℃；反应时间为2～3h。

5.根据权利要求1所述的7-木糖基紫杉醇的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，反应温度为0～10℃；反应时间为2～3h。

6.根据权利要求1所述的7-木糖基紫杉醇的制备方法，其特征在于，在步骤S1和步骤S4中，反应结束后，在反应液中加入稀盐酸酸中和至pH为6～7。