[发明专利]一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将L-丙交酯和乙交酯混合，并加入异辛酸亚锡和季戊四醇，抽真空条件下反应，将反应产物经过冷却、溶解、析出、抽滤和干燥，得到四臂的聚乳酸-羟基乙酸4arm-PLGA；

步骤二、将4arm-PLGA溶解在二氯甲烷溶液中，在冷水浴环境下加入三光气和缚酸剂，搅拌后得到酰氯化的4arm-PLGA溶液；

步骤三、在酰氯化的4arm-PLGA溶液中加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和缚酸剂，继续在冰水浴的条件下搅拌，得到接枝后的4arm-PLGA溶液；

步骤四、取接枝后的4arm-PLGA溶液常温挥发，经洗涤干燥后得到结晶的聚乳酸-羟基乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，L-丙交酯和乙交酯的质量比为0.1~7：1；L-丙交酯与异辛酸亚锡的质量比为500~3000：1；L-丙交酯与季戊四醇的投料比为50~700：1。

3.根据权利要求1所述的一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，抽真空条件为0~10 Pa ，反应温度为120~170 ℃，反应时间为4~12 h。

4.根据权利要求1所述的一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，4arm-PLGA、三光气与缚酸剂的质量比为1：0.005~0.01：0.01~0.02。

5.根据权利要求1所述的一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，搅拌反应时间为2~4 h。

6.根据权利要求1所述的一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，酰氯化的4arm-PLGA、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与缚酸剂的质量比为1：0.0025~0.01： 0.01~0.02。

7.根据权利要求1所述的一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，搅拌反应时间为2~4 h。

8.根据权利要求4或6所述的一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为吡啶或三乙胺。

9.根据权利要求1所述的一种结晶聚乳酸-羟基乙酸的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，挥发时间为70~75 h，干燥时间为10~15 h，干燥温度为20~30℃。