[发明专利]一种改性氮化硼、含其的复合材料、其制备方法及应用有效
申请号: | 202110734443.3 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113462127B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 张玲;王政华;李春忠;杨柳;过嘉辰 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;上海汉特工程塑料有限公司 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08K9/04;C08K3/38 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;邹玲 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氮化 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种DOPO改性氮化硼的制备方法,其特征在于,其包括:
S3.在溶剂存在下,将溴化聚多巴胺改性氮化硼与甲基丙烯酸缩水甘油酯单体、催化体系进行ARGET ATRP反应,得到聚甲基丙烯酸缩水甘油 酯改性的氮化硼,再与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合进行反应,得到DOPO改性氮化硼。
2.如权利要求1所述的DOPO改性氮化硼的制备方法,其特征在于,所述DOPO改性氮化硼的制备方法满足以下条件中的一种或多种:
条件(1):所述S3包括如下步骤:
步骤1:将所述溴化聚多巴胺改性氮化硼在所述溶剂中超声分散,依次与甲基丙烯酸缩水甘油酯单体、溴化亚铜、溴化铜、五甲基二乙烯三胺和抗坏血酸混合,30-40℃下反应3-4h;步骤2:在110-120℃温度下,将步骤1得到的混合物与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物进行反应;
条件(2):所述S3中,所述溶剂选自四氢呋喃、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种;
条件(3):所述S3中,所述溶剂与所述溴化聚多巴胺改性氮化硼的体积质量比为40-70mL/g;
条件(4):所述S3中,所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与所述甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的摩尔比为(1-2):1;
条件(5):所述S3中,采用催化体系为以下催化体系中的一种:
催化体系1:溴化亚铜、溴化铜、五甲基二乙烯三胺和抗坏血酸;
或,催化体系2:溴化亚铜、溴化铜、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺和抗坏血酸;
条件(6):所述S3中,所述ARGET ATRP反应的反应时间为3-4小时;
条件(7):所述S3中,所述ARGET ATRP反应的反应温度为30-40℃;
条件(8):所述S3中,所述溴化聚多巴胺改性氮化硼与所述甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的质量比为1:(1-50);
条件(9):所述S3中,所述反应结束后,还包括后处理步骤:将反应体系离心,洗涤沉淀,干燥后获得DOPO改性氮化硼;
条件(10):所述S3中,所述DOPO加入后的反应的反应时间为8-12小时;
条件(11):所述S3中,不经后处理直接对PGMA改性的氮化硼进行DOPO改性反应。
3.如权利要求2所述的DOPO改性氮化硼的制备方法,其特征在于,所述DOPO改性氮化硼的制备方法满足以下条件中的一种或多种:
条件(1):所述S3中,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;
条件(2):所述S3中,所述溶剂与所述溴化聚多巴胺改性氮化硼的体积质量比为50mL/g;
条件(3):所述S3中,所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与所述甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的摩尔比为1:1;
条件(4):所述S3中,所述溴化聚多巴胺改性氮化硼与所述甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的质量比为1:1、1:5、1:10或1:50。
4.如权利要求3所述的DOPO改性氮化硼的制备方法,其特征在于,所述S3中,所述溶剂为无水DMF。
5.如权利要求2-4任一项所述的DOPO改性氮化硼的制备方法,其特征在于,所述DOPO改性氮化硼的制备方法满足以下条件中的一种或多种:
条件1:所述溴化亚铜、溴化铜、五甲基二乙烯三胺和抗坏血酸的摩尔比为1.9:0.1:(1.9-9.5):(1.9-9.5);
条件2:所述溴化亚铜与所述溴化聚多巴胺改性氮化硼的摩尔比为1:(5-15)。
6.如权利要求5所述的DOPO改性氮化硼的制备方法,其特征在于,所述DOPO改性氮化硼的制备方法满足以下条件中的一种或多种:
条件1:所述溴化亚铜、溴化铜、五甲基二乙烯三胺和抗坏血酸的摩尔比为1.9:0.1:4:2;
条件2:所述溴化亚铜与所述溴化聚多巴胺改性氮化硼的摩尔比为1:10。
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