[发明专利]一种OLED材料生产用的8-羟基喹啉质量控制方法

说明书

本发明涉及一种OLED材料生产用的8‑羟基喹啉质量控制方法，采用气相色谱对原料8‑羟基喹啉进行检测，本发明的气相色谱检测条件，能较好的将原料中的杂质进行分开，杂质分离度好、杂质灵敏度高，同时发现杂质A、B是影响8‑羟基喹啉纯度的重要杂质，采用甲醇重结晶可以将A杂质去除，采用四氢呋喃重结晶可以将B杂质去掉，采用重结晶方法，可以将原料提纯至99.0％以上，达到原料直接使用要求。用本发明方法分析出来的结果能有针对性地指导8‑羟基喹啉OLED材料后续的生产活动，提高工作效率、降低纯化成本，提高生产效益起到积极的作用，特别适合于用在OLED生产用的8‑羟基喹啉原料质量分析。

技术领域

本发明属于质量管理领域，具体涉及一种OLED材料生产用的8-羟基喹啉质量控制方法。

背景技术

8-羟基喹啉，可作为医药、染料、农药的中间体，也用于化学分析中的络合滴定指示剂，还用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂等；8-羟基喹啉的铜盐和硫酸盐是优良的消毒剂和防腐剂，其配合物还是一种性能优异的发光和电子传输材料，被广泛用于有机电致发光器件。

有机电致发光(OLED)显示是一种直接将电能转化为光能的技术，具有自发光、低功耗、效率高等优点，在当今的显示领域具有重要地位；有机电致发光材料纯度直接影响到器件寿命，因此材料在使用前都会通过化学与物理方法反复纯化，纯化过程中的人力物力投入是材料生产成本的一大来源。OLED材料一般通过化学合成生产，为了降低OLED材料生产成本，从合成原料开始控制杂质，特别是一些能参与到后续反应的杂质，是一种重要手段，但由于反应路线比较长，参与反应的原料比较多，得到的目标产物中或多或少会含有一些原料或副产物。8-羟基喹啉作为8-羟基喹啉金属配合物的原料，控制其质量至关重要，甚至对纯度较差的原料在投入使用前要先经过纯化。

目前，已公布关于8-羟基喹啉的质量控制方法有：GB/T 37644-2019化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定；SN/T2111-2008化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法；JIS K8775-1994 8-羟基喹啉；HG/T4014-2008化学试剂8-羟基喹啉；于胜男发表的论文：一种检测8-羟基喹啉的高效液相色谱法；张培志等发表的论文：高效液相色谱法分离检测8-羟基喹啉和8-羟基喹啉铜；Tabanlιgil Calam等发表的论文： Electrochemicaldetermination of 8-hydroxyquinoline in a cosmetic product on a glassy carbonelectrode modified with 1-amino-2-naphthol-4-sulphonic acid，所用的方法是基于ANSA-GC的电化学分析方法；专利 CN102818828B：一种8-羟基喹啉的检测方法；等。

可见，现有标准、论文中8-羟基喹啉的检测方法集中在HPLC法、滴定法以及电化学法，这些方法中的滴定法或者电化学法，得到的只是一个总含量，无法呈现杂质分布情况；HPLC 法由于色谱条件、柱效、检测器灵敏度和选择性等客观因素存在，可能会导致液相设备损坏，检测结果不准等后果。由于OLED行业对材料的特殊要求，分析结果不单单只需要知道总含量，更应给出原料中的杂质信息以便指导后续的生产活动，因此，现有的国标、文献检测方法未必适用。

发明内容

针对背景技术描述的种种问题，本发明提供一种OLED材料生产用的8-羟基喹啉质量控制方法，本发明的检测方法，特别适合于监控OLED生产用8-羟基喹啉的质量，本发明方法具有操作简单、结果准确性高、杂质分离度好、杂质灵敏度高等特点，测得的结果能有针对性地指导后续的生产活动，提高工作效率、降低生产成本。

本发明具体通过下述技术方案来实现：

一种OLED材料生产用的8-羟基喹啉质量控制方法，包括如下步骤：

1)称取一定量的待测8-羟基喹啉于带盖玻璃瓶中，加入甲醇溶剂，摇动或者超声至试样完全溶解，同时做试样空白实验；