[发明专利]一种OLED材料生产用的8-羟基喹啉质量控制方法

权利要求书

1.一种OLED材料生产用的8-羟基喹啉质量控制方法，包括如下步骤：

1）称取一定量的待测8-羟基喹啉于带盖玻璃瓶中，加入甲醇溶剂，摇动或者超声至试样完全溶解，同时做试样空白实验；

2）取适量步骤1的溶液，过有机滤膜后作为试样溶液装瓶备测；

3）将步骤2的试样溶液，用GC方法检测，以保留时间定性，主峰保留时间在6.86min到7.06min之间，面积归一法定量；

4）根据原料的总含量，确定原料是否需要进一步纯化；

所述步骤3）中GC方法为：气化室温度：320℃；FID检测器温度：320℃；柱流量：3.2ml/min；柱温：初始60℃保持0min，先以15℃/min升温到280℃并保持2min，再以60℃/min升温到300℃并保持8min；分流比10:1；色谱柱：InertCap 5柱长*内径*膜厚=30m *0.32mm *0.50μm；进样量为：1μL；进样针在进样前先用甲醇清洗4次，再用待进样品清洗3次，进样后进样针用甲醇清洗4次；载气：高纯氮气，氢气流量：40mL/min，空气流量：400mL/min；总分析时间25.0min；

所述确定原料是否需要进一步纯化的方法为：面积归一法计算原料总含量不低于99.0%时，原料直接使用，否则需要纯化后再使用；

所述纯化为根据杂质的保留时间以及大小，确定纯化方法：其中当保留时间在5.70min到5.90min之间的杂质A为影响原料总含量的主要因素时，按照原料g：甲醇mL=1: 0.8~1.5在40℃~60℃水浴搅拌溶解10min~30min后按照体积比甲醇：水=1: 0.2~0.5加水后降温至2℃~8℃，析出原料，去除杂质A；

其中当保留时间在8.54min到8.74min之间的杂质B为影响原料总含量的主要因素时，按照原料g：四氢呋喃mL =1:0.5~1.2在40℃~60℃水浴搅拌溶解10min~30min后按照体积比四氢呋喃：水=1: 0.1~0.5加水后降温至2℃~8℃，析出原料，去除杂质B；

当杂质A和B共同影响原料总含量时，需要分别进行重结晶步骤去除杂质A和B。

2.根据权利要求1所述的质量控制方法，所述主峰保留时间在6.92min到6.99min之间。

3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其中杂质A的保留时间为5.78min到5.81min之间，原料g：甲醇mL= 1：1在50℃水浴搅拌溶解15min后，按照体积比甲醇：水= 1：0.3加水后降温至2℃，析出原料。

4.根据权利要求1所述的质量控制方法，其中杂质B的保留时间为8.60min到8.64min之间，原料g：四氢呋喃mL = 1：1在50℃水浴搅拌溶解15min后按照体积比四氢呋喃：水= 1：0.4加水后降温至2℃，析出原料。

5.根据权利要求1所述的质量控制方法，所述步骤1）中称取的8-羟基喹啉量为100mg，加入10mL甲醇溶解，配制成10mg/mL的上机溶液。

6.根据权利要求1所述的质量控制方法，所述步骤2）中的有机滤膜为孔径0.45μm有机滤膜。