[发明专利]一种同时检测碳化铬中十六种微量杂质元素的检测方法

说明书

本发明公开一种同时检测碳化铬中十六种微量杂质元素的检测方法，步骤一、样品制备步骤；步骤二、样品前处理步骤：21、称取0.05‑0.2g的经步骤一处理后的碳化铬粉末样品于烧杯中，22、向步骤21的烧杯中依次加入硝酸、氢氟酸，23、将装有步骤22所得到的混合液的烧杯放置于微波消解仪中；24、通过赶酸仪在38‑43℃进行赶酸15min，随后冷却至室温；定容至50ml‑200ml，得到待测溶液；步骤三、利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液中待测微量元素钙、镉、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌、钼、锑、硅、锡、钛的含量。本方案不受样品粒度影响，能够快速有效消解碳化铬粉末，其分析下限低，能够同时快速检测碳化铬中十六种杂质元素含量。

技术领域

本发明属于碳化铬中微量杂质元素检测技术领域，具体涉及采用ICP-OES测定碳化铬粉中钙、镉、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌、钼、锑、硅、锡、钛十六种杂质元素含量的检测方法。

背景技术

碳化铬作为硬质合金中主要添加剂具有提高合金耐腐蚀性、抑制晶粒长大等作用，其杂质含量的控制也会对硬质合金性能产生重要影响，因此碳化铬中杂质元素检测也显得非常重要；但碳化铬具有非常强的耐腐蚀性能，样品溶解十分不易。首先，现有技术中，碳化铬中杂质元素的分析检测方法中，其碳化铬分解方式通常为两次微波消解，而且主要适用于较细粒度的碳化铬检测，但如此操作对粗颗粒碳化铬并不太理想，常规的手动研磨方式，虽然大部分颗粒均可以研磨为细颗粒，是导致制约后期的消解步骤的因素之一，其次，现有技术中基体匹配方法为直接加铬溶液配制，由于标准曲线配制与待测样品处理方式不一致，会使溶液的粘度、比重、酸度等物理性能不同，其对各种元素谱线强度都有所影响，会使检测结果有所偏差；另外，现有技术中，往往只检测不及十种杂质元素，因此并不能很好的保证碳化铬的纯净度,很难满足碳化铬的高质量控制要求，同时现有技术中杂质元素的测量范围为长期滞留在0.01％-1.0％，检测范围下限较高，对硬质合金的生产控制存在一定的风险，难以满足高纯度和高质量的控制要求。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术上存在的问题，提供一种同时检测碳化铬中十六种微量杂质元素的检测方法，本方案不受样品粒度影响，能够快速有效消解碳化铬粉末，其分析下限低，检索结果精确度高，操作简便，能够同时快速检测碳化铬中十六种杂质元素。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种同时检测碳化铬中十六种微量杂质元素的检测方法，步骤一、样品制备步骤：在溶样之前，取一定量的碳化铬粉末先放置于研钵装置中研磨，使其粒度降低至0.7um以下；

步骤二、样品前处理步骤：21、称取0.05-0.2g的经步骤一处理后的碳化铬粉末样品于烧杯中，取0.5ml-2.0ml的高纯水冲洗杯壁；22、向步骤21的烧杯中依次加入硝酸、氢氟酸，所述硝酸、氢氟酸体积比为3:1，得到待测样粉末与酸的混合液；23、将装有步骤22所得到的混合液的烧杯放置于微波消解仪中；采用三段阶梯升温的方式进行消解，使得混合液通过一次消解得到完全消解后的溶液；24、将步骤23中所得到完全消解后的溶液的烧杯由微波消解仪中取出，通过赶酸仪在38-43℃进行赶酸15min，随后冷却至室温；定容至50ml-200ml，得到待测溶液；

步骤三、利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中待测微量杂质元素钙、镉、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌、钼、锑、硅、锡、钛的含量。

作为优选方案，所述步骤三中，在检测待测溶液前还包括检测标准空白溶液及至少3种不同浓度梯度的十六种元素标准溶液，并根据检测结果绘制标准溶液曲线图。