[发明专利]一种同时检测碳化铬中十六种微量杂质元素的检测方法

权利要求书

1.一种同时检测碳化铬中十六种微量杂质元素的检测方法，其特征在于：

步骤一、样品制备步骤：在溶样之前，取一定量的碳化铬粉末先放置于研钵装置中研磨，使其粒度降低至0.7um以下；

步骤二、样品前处理步骤：

21、称取0.05-0.2g的经步骤一处理后的碳化铬粉末样品于烧杯中，取0.5ml-2.0ml的高纯水冲洗杯壁；

22、向步骤21的烧杯中依次加入硝酸、氢氟酸，所述硝酸、氢氟酸体积比为3:1，得到待测样粉末与酸的混合液；

23、将装有步骤22所得到的混合液的烧杯放置于微波消解仪中；采用三段阶梯升温的方式进行消解，使得混合液通过一次消解得到完全消解后的溶液；

24、将步骤23中所得到完全消解后的溶液的烧杯由微波消解仪中取出，通过赶酸仪在38-43℃进行赶酸15min，随后冷却至室温；定容至50ml-200ml，得到待测溶液；

步骤三、利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中待测微量杂质元素钙、镉、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌、钼、锑、硅、锡、钛的含量。

2.如权利要求1所述的一种同时检测碳化铬中十六种微量杂质元素的检测方法，其特征在于：所述步骤三中，在检测待测溶液前还包括检测标准空白溶液及至少3种不同浓度梯度的十六种元素标准溶液，并根据检测结果绘制标准溶液曲线图。

3.如权利要求2所述的一种同时检测碳化铬中十六种微量杂质元素的检测方法，其特征在于：所述配制十六种元素标准溶液，具体步骤如下：取七个清洗干净的烧杯分别加入一定量的高纯铬粉；高纯铬粉称取质量按照步骤21中所取碳化铬粉末：高纯铬粉的质量比为1：0.08670确定，高纯铬粉的含量≥99.99%，依次加入与步骤22等量的硝酸和氢氟酸，其中硝酸：氢氟酸的体积比为3:1；将上述七个烧杯放置于微波消解仪中采用三段阶梯升温法运行，通过一次实现完全消解后，由微波消解仪中取出，通过赶酸仪在38-43℃条件下赶酸15min，降至室温，定容至50-200ml，即可配制钙、镉、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌、钼、锑、硅、锡、钛十六种元素标准溶液，从而得到十六种元素标准工作曲线。

4.如权利要求3所述的一种同时检测碳化铬中十六种微量杂质元素的检测方法，其特征在于：所述配制十六种元素标准溶液，具体步骤中，其中一个烧杯不加标液定容至50ml-200ml作为空白；其中三个烧杯依次加入第一混合标准溶液的体积比为1:2:3，并用高纯水定容至50-200ml；另外三个烧杯依次加入第二混合标准溶液的体积比为1:2:3，并用高纯水定容至50-200ml。

5.如权利要求4所述一种碳化铬中杂质检测方法，其特征在于：第一混合标准溶液为24种元素标准工作溶液，其包含钙、镉、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌元素，其质量浓度为100ug/ml，第二混合标准溶液为9种元素标准工作溶液，其包含钼、锑、硅、锡、钛元素，其质量浓度为100ug/ml。

6.如权利要求5所述一种碳化铬中杂质检测方法，其特征在于：所述步骤三中，将电感耦合等离子体发射光谱仪开机，调整仪器控制参数至特定工作状态，选择每条元素的最佳谱线，检测所配制的系列标准溶液强度并与其浓度拟合曲线，从而得到钙、镉、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌、钼、锑、硅、锡、钛十六种元素标准工作曲线；将所述待测溶液在该检测方法下检测钙、镉、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌、钼、锑、硅、锡、钛十六种元素的信号强度，并根据每种元素标准工作曲线计算对应该元素的含量。

7.如权利要求6所述一种碳化铬中杂质检测方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体发射光谱仪控制参数如下：冲洗泵速为50rpm，分析泵速为50rpm，稳定时间5S，RF功率为1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器气流量为0.7L/min，观测高度为11.5-12.0mm。

8.如权利要求6所述一种碳化铬中杂质检测方法，其特征在于：所述步骤23中，微波消解的程序如下：消解功率为8w，温度升至150℃，保持8min，温度升至180℃，保持5min，温度升至200℃，保持15min。