[发明专利]一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法

说明书

本发明公开了本发明提供一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，通过给出的详细制备过程制备出耐高温的乳化剂，同时制备过程中的电极剪切系统进一步激活高温活性，过滤出符合条件的高温乳化剂，集耐高温性及高温稳定活性于一体的工艺解决了现有PBO纤维用的油剂中乳化剂在高温下反应会变性或者失活，不具备长时间的耐高温性的问题。

技术领域

本发明涉及乳化剂制备的技术领域，尤其涉及一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法。

背景技术

纺丝油剂是化学纤维或合成纤维在纺丝成纤维前，向纺丝液中加入的液体物质。在化纤生产和后加工过程中，为了有较好的可纺性，必须消除原丝的静电，调整摩擦系数，赋予纤维平滑与柔软性，使纤维顺利通过纺丝、牵伸、卷绕、加捻、络筒、织造等工序，因此必须加入适当的纺丝油剂。

由于聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的强度、模量、耐热性和抗燃性，特别是其纤维的强度超过钢纤维，甚至可凌驾碳纤维之上，故此PBO纤维的研发一直不断。而在PBO纤维的开发中需要配套专用的油剂，需要油剂浓度在15wt％～20wt％的纺丝原液，然后在90℃～200℃的温度下进行干喷湿纺，需要油剂具备很好的耐热性，不能在加热过程中分解失效，也不能由于受热而发生颜色改变导致纤维发黄变色。故此，在具体的耐高温油剂的生产过程中也需要相应配备高温下稳定反应的乳化剂，现有生产的乳化剂在高温下反应会变性或者失活，不具备长时间的耐高温性。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述现有PBO油剂生产用的乳化剂存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明解决的技术问题是：解决现有PBO纤维用的油剂中乳化剂在高温下反应会变性或者失活，不具备长时间的耐高温性的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种新型纺丝油剂用乳化剂生产制备方法，包括按照质量份计的以下组分：15～20份的油相、25～35 份的水相、10～15份的阴离子表面活性剂、5～7份的改性聚醚胺、1～2份复合稳定剂、1～5份的螯合剂、10～15份的聚醚改性硅油、7～10份的聚乙烯亚胺、1～3苯甲醛、5～10份的海藻酸钠、5～8份的热熔性树脂、10份溶度为1mol/l的FeCl₂水溶液，其制备方法包括以下步骤：

S1：将油相、阴离子表面活性剂、改性聚醚胺置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至100～120℃的高温环境下搅拌1.5～2h直至出现澄清色混合液体，0.09mPa真空冷却至30℃，加入复合稳定剂，保持30℃搅拌3h，得到第一聚合物；

S2：将水相、螯合剂、聚醚改性硅油、海藻酸钠置于反应器中，以5℃/min 的速率缓慢升至50℃环境下搅拌1h直至出现浑浊液体，得到第二聚合物；

S3：加入聚乙烯亚胺和苯甲醛的混合物，搅拌反应1h生成共价键乳化降粘剂；

S4：将第二聚合物加入第一聚合物中，以1℃/min的速率缓慢升至80～ 100℃，加入共价键乳化降粘剂后加入热熔性树脂，搅拌1.5h，得到初步耐高温乳化剂；

S5：取100份所述初步耐高温乳化剂，加入至500份纯水中以1000r/min 的速率剧烈搅拌形成乳浊液，而后将所述乳浊液放入至配备有正负电极的剪切机中，外接48V电源后以0.1mol/min的速率加入10份溶度为1mol/l的FeCl₂水溶液，加入所述FeCl₂水溶液的同时以120℃高温2000～5000rpm剪切，所述 FeCl₂水溶液加入完成后保温以100r/min的速率搅拌3h即得耐高温乳化剂。