[发明专利]3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺

权利要求书

1.3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：

S1、将活性铁粉和盐酸混合搅拌后，加入萃取剂和邻硝基二溴苄，在70-90℃的温度下反应完毕，调节反应液pH＝7-9后过滤，将滤液静置分层分出邻氨基二溴苄萃取反应液；

S2、将邻氨基二溴苄萃取反应液置于5-10℃的环境中，加入10-30％的硫酸溶液搅拌10-30min后，静置分层分出邻氨基二溴苄硫酸反应液；

S3、将邻氨基二溴苄硫酸反应液置于5-10℃的环境中，在搅拌状态下加入氢溴酸后，逐滴滴加溴原和/或氧化剂，控制单溴含量≤0.2％，加入氯仿得3,5-二溴邻氨基二溴苄有机溶液；所述S3中，溴原为溴素、氢溴酸和溴酸钠中的一种，氧化剂为双氧水；

S4、在3,5-二溴邻氨基二溴苄有机溶液中加入二甲胺水溶液、碳酸氢钠，置于10-40℃的环境中搅拌至反应完毕，静置分层分出3,5-二溴邻氨基苯甲醛氯仿反应液；

S5、将3,5-二溴邻氨基苯甲醛氯仿反应液浓缩，加入精制溶剂中溶清后，再加入脱色剂搅拌脱色后过滤，将滤液降温结晶后，滤出结晶物得3,5-二溴邻氨基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺，其特征在于：所述S1中，萃取剂为甲苯、纯苯、二甲苯和二氯乙烷中的一种或多种组合物。

3.根据权利要求1所述的3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺，其特征在于：所述S1中，在反应液中加入5％碳酸钠水溶液，以调节反应液pH。

4.根据权利要求1所述的3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺，其特征在于：所述S2中，静置分层分出萃取母液，经回收后可于S1中回用。

5.根据权利要求1所述的3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺，其特征在于：所述S3中，逐滴滴加溴素和双氧水，且滴加过程中，先逐滴滴加溴素，后逐滴滴加双氧水。

6.根据权利要求1所述的3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺，其特征在于：所述S3中，控制反应温度不超过25℃。

7.根据权利要求1所述的3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺，其特征在于：所述S3中，加入氯仿后持续搅拌30min，得3,5-二溴邻氨基二溴苄有机溶液。

8.根据权利要求1所述的3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺，其特征在于：所述S5中，脱色剂为活性炭。

9.根据权利要求1所述的3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺，其特征在于：所述S5中，精制溶剂为丙酮、乙醇和氯仿中的一种。