[发明专利]5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 202110723103.0 | 申请日： | 2021-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN113321577A | 公开（公告）日： | 2021-08-31 |
| 发明（设计）人： | 姜魁;曾海峰 | 申请（专利权）人： | 上海立科化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/08 | 分类号： | C07C51/08;C07C51/02;C07C63/70;C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 北京同立钧成知识产权代理有限公司 11205 | 代理人： | 朱颖;黄健 |
| 地址： | 200241 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括：
(1)使2-氯苯腈与溴代试剂接触进行溴代反应，制得5-溴-2-氯苯腈；
(2)使5-溴-2-氯苯腈在碱的存在下进行水解反应，生成5-溴-2-氯苯甲酸盐；然后使所述5-溴-2-氯苯甲酸盐与质子酸接触反应，制成5-溴-2-氯苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述溴代试剂包括溴素、N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因、三溴化磷、三溴氧磷、过溴化吡啶氢溴酸盐、四溴环酮、四丁基溴化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述2-氯苯腈与溴代试剂的摩尔比例为1:(0.5～3.0)。
4.根据权利要求1或2所述的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述溴代反应在溶剂中进行，并满足：
所述2-氯苯腈与所述溶剂的质量体积比为1:(5.0～10.0)；和/或，
所述溶剂包括二氯甲烷、1.2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙腈、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述溴代反应的条件为：反应温度0℃～100℃，反应时间为3-24小时。
6.根据权利要求1所述的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，
步骤(2)中，所述5-溴-2-氯苯腈与所述碱的摩尔比为1：(1.0～5.0)；和/或，
所述碱包括无机碱，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸二氢钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾中的至少一种。
7.根据权利要求1或6所述的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述水解反应的条件为：反应温度为30℃～150℃，反应时间为2～24小时。
8.根据权利要求1所述的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括：所述水解反应结束后，向体系中加入所述质子酸使体系呈酸性，以实现使所述5-溴-2-氯苯甲酸盐与质子酸接触反应。
9.根据权利要求1或8所述的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，
所述5-溴-2-氯甲酸盐与所述质子酸的摩尔比为1：(2.0～10.0)；和/或，
所述质子酸包括硫酸、盐酸、硝酸、氢溴酸、磷酸中的至少一种。
10.根据权利要求1或8所述的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述5-溴-2-氯苯甲酸盐与质子酸接触反应的条件为：反应温度为-10℃～100℃，反应时间为2～12小时。
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