[发明专利]一种基于1

说明书

本发明涉及中药的质量评价与控制领域，具体涉及一种基于supgt;1/supgt;H qNMR技术的参麦注射液中人参总皂苷的含量测定方法。该方法包括以下步骤：(1)供试样品的制备；(2)supgt;1/supgt;H NMR分析；(3)supgt;1/supgt;H NMR图谱预处理；(4)人参总皂苷含量计算。本发明方法操作简单、分析时间短、专属性强、不依赖随行标准曲线、取样量小且不对样品造成破坏，为参麦注射液的质量控制提供了可靠手段。

技术领域

本发明涉及中药的质量评价与控制领域，具体涉及一种基于¹H qNMR的参麦注射液中人参总皂苷的定量法及其在参麦注射液质量评价与控制中的应用。

背景技术

参麦注射液是由中药红参和麦冬经提取、浓缩、水沉等一系列工艺环节后精制而得的中药复方注射剂，临床上在冠心病、心肌梗死、心力衰竭、休克、在心绞痛、癌症、肺炎等疾病的治疗和辅助治疗中应用广泛，现代药理学证实了其在抗心律失常、抗心肌缺血、抗炎、清除自由基、免疫调节和抗肿瘤等方面的作用。

参麦注射液中主要的药效物质为来自红参的人参皂苷类化合物，根据结构可分为根据结构可以分为原人参二醇型皂苷、原人参三醇型皂苷和齐墩果烷型皂苷。原人参二醇型皂苷包括人参皂苷Rb1、Rc、Rd等，原人参三醇型皂苷包括Re、Rf、Rg1等，原人参二醇和原人参三醇型皂苷的碳骨架为达玛烷型四环三萜骨架，如图1所示；参麦注射液中只有人参皂苷Ro为齐墩果烷型皂苷，其碳骨架为齐墩果烷型五环三萜骨架，如图2所示。

现行的质量标准《国家食品药品监督管理局标准(WS3-B-3428-98-2010)》对参麦注射液中人参总皂苷含量做出了规定，其含量测定法为冰醋酸-高氯酸紫外比色法，该方法操作步骤繁琐，需要用到高腐蚀性的强酸试剂，且在实际应用中含量测定结果波动较大。

氢定量核磁共振(¹H qNMR)技术样品预处理简单、分析速度快、分析准确，目前尚未有采用¹H qNMR技术测定人参总皂苷的报道。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于¹H qNMR的参麦注射液中人参总皂苷的定量法，该方法可以应用于参麦注射液质量评价与控制中，具有较好的质量评价与控制效果。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于氢核磁共振(¹H NMR)技术的参麦注射液中人参总皂苷含量测定方法，所述方法包括以下步骤：

(1)供试样品的制备：取待测样品，挥干水分，再加入含内标的氘代甲醇(CD₃OD)溶液复溶，离心取上清；

(2)¹H NMR分析：采集供试样品的¹H NMR图谱；

(3)¹H NMR图谱预处理：对原始自由感应衰减信号(FID信号)进行傅里叶变换、并进行相位校正；

(4)人参总皂苷含量计算：对定量峰和内标峰进行积分并计算人参总皂苷含量。

优选地，步骤(1)所述待测样品为参麦注射液；供试样品取样量为400μl～1000μl，氘代甲醇溶液的加入量为400μl～1000μl；

更优选地，取样量为600μl，氘代甲醇溶液的加入量为600μl；

优选地，步骤(1)所述内标的选择范围包括但不限于对苯二甲酸二甲酯、2,4,6-三碘苯酚、1.4-二硝基苯、2,3,5-三碘苯甲酸和1.3.5-三甲氧基苯，所述内标的浓度为0.8-1.2mmol/L；

更优选地，内标的选择为对苯二甲酸二甲酯，浓度为1mmol/L；