[发明专利]一种基于1

权利要求书

1.一种基于¹H qNMR技术的参麦注射液中人参总皂苷含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)供试样品的制备：取待测样品，挥干水分，再加入含内标的氘代甲醇溶液复溶，离心取上清；

(2)¹H NMR分析：采集供试样品的¹H NMR图谱；

(3)¹H NMR图谱预处理：对原始FID信号进行傅里叶变换、并进行相位校正；

(4)人参总皂苷含量计算：对定量峰和内标峰进行积分并计算人参总皂苷含量；

所述人参总皂苷含量的计算用如下公式进行：

其中，C_TG为人参总皂苷的摩尔浓度；A₁和A₂分别为位于δ1.68ppm和δ0.79ppm的定量峰面积；A_IC为内标峰的峰面积；C_IC为内标峰的摩尔浓度；N_IC为内标峰的等效质子个数；“3”为定量峰的等效质子个数。

2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)所述待测样品为参麦注射液；供试样品取样量为400μl～1000μl，氘代甲醇溶液的加入量为400μl～1000μl。

3.根据权利要求2所述的含量测定方法，其特征在于，所述供试样品取样量为600μl，氘代甲醇溶液的加入量为600μl。

4.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)所述内标为对苯二甲酸二甲酯、2,4,6-三碘苯酚、1.4-二硝基苯、2,3,5-三碘苯甲酸或1.3.5-三甲氧基苯中的任一种，所述内标的浓度为0.8-1.2mmol/L。

5.根据权利要求4所述的含量测定方法，其特征在于，所述内标为对苯二甲酸二甲酯，浓度为1mmol/L。

6.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)所述挥干水分方法为冷冻干燥法、离心浓缩法或减压旋蒸法中的任一种。

7.根据权利要求6所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)所述挥干水分的方法为冷冻干燥法。

8.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中测定的条件为：探头温度为293-303K；脉冲序列NOESYGPPR1D；谱宽为9.9974-12.9836ppm；中心频率为2925.46Hz；弛豫延迟时间为20.0-30.0s；采集时间为2.27s；混合时间为50-100ms；采集次数为16、32或64次；增益值为45.2-71.8；检测数据点为32K或64K。

9.根据权利要求8所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中测定的条件为：探头温度为297-299K；脉冲序列NOESYGPPR1D；以溶剂CD₃OD锁场；谱宽为11.4912-12.4967ppm；中心频率为2925.46Hz；弛豫延迟时间为20.0-22.0s；采集时间为2.27s；混合时间为50-100ms；采集次数为32次；增益值为71.8；检测数据点为32K。

10.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(3)中所述傅里叶变换之前，图谱以0.30Hz的指数函数为窗函数进行处理。

11.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(4)所述定量峰位于δ1.68ppm和δ0.79ppm，其中位于δ1.68ppm的峰为所有原人参二醇和原人参三醇型皂苷共有的特征峰，位于δ0.79ppm的峰为唯一的齐墩果烷型人参皂苷Ro特有的特征峰，用二者的峰面积之和计算出的摩尔浓度即为参麦注射液中所有人参皂苷的总摩尔浓度。