[发明专利]一种窄分子量分布的MQ树脂制备方法

说明书

本发明提供了一种窄分子量分布的MQ树脂制备方法，包括如下步骤：a)硅酸钠与盐酸水溶液在反应器A中发生连续聚合反应，形成聚硅酸水溶胶；b)在反应器B中，采用连续添加反应器A产物、醇、溶剂、封端剂、有机硅添加剂进行封端反应；c)将反应器B产物分为两相：包含MQ树脂的有机相和水相；d)采用连续精馏工艺将包含MQ树脂的有机相提纯为单一溶剂体系的MQ树脂产品。本发明的MQ树脂具有连续法生产，分子量分布窄的特点。

技术领域

本发明涉及一种硅树脂的制备方法，尤其是一种窄分子量分布的MQ树脂制备方法。

背景技术

硅树脂是一类具有三维网状结构的低分子量聚合物。其根据结构特点，可应用至很多领域，如胶黏剂、消泡剂、添加剂、个人护理等。

MQ树脂是一类特殊的硅树脂，其具有一价三甲硅基(M)单元和四价(Q)单元。MQ树脂中的Q单元通常由硅酸钠或硅酸酯提供，根据其原料不同，可将MQ树脂工艺分为硅酸钠法和硅酸酯法。其中硅酸钠由于成本低廉被广泛应用于MQ树脂的生产。

美国公开专利US3772247提供了一种间歇法制备MQ树脂的合成方法，其目的在于提供一种低羟基MQ树脂的合成方法。为降低MQ树脂的羟基含量，该专利采用三甲基氯硅烷回流反应的方法实现。美国公开专利US9732191提供了一种乙烯基MQ树脂的制备方法，其采用乙烯基二甲基氯硅烷为原料，通过回流反应将MQ树脂封端成为乙烯基封端的产品。美国公开专利US5837784提供了一种MQ树脂改性的方法，该专利采用碱性催化剂催化不同结构的M、D、T单元修饰改性MQ树脂，进而提高其应用范围。

中国公开专利CN101460543提供了一种连续法制备MQ树脂的工艺技术。该专利使用一种功率大于10kW/m³的强力混合设备来解决缩聚过程中的快速混合问题，可以得到分子量为8000-13000的MQ树脂产品。

已有文献中可采用间歇法或连续法生产MQ树脂，也有文献报道通过改性MQ树脂提高其应用范围，但均未讨论如何生产窄分子量分布的MQ树脂。

发明内容

本发明提供了一种窄分子量分布MQ树脂的连续制备方法，该方法能够很好地控制硅酸聚合阶段的分子生成过程，进而控制MQ树脂产品的分子量分布。

为达到以上发明目的，本发明通过如下技术方案实现：

一种窄分子量分布MQ树脂的制备方法，包括如下步骤：

a)硅酸钠与盐酸水溶液在反应器A中发生连续聚合反应，形成聚硅酸水溶胶；

b)在反应器B中，采用连续添加反应器A产物、醇、溶剂、封端剂、有机硅添加剂进行封端反应；

c)将反应器B产物分为两相：包含MQ树脂的有机相和水相；

d)采用连续精馏工艺将包含MQ树脂的有机相提纯为单一溶剂体系的MQ树脂产品。

作为一种具体的实施方案，一种窄分子量分布MQ树脂的制备方法，包括如下步骤：

a)反应器A，包含一台静态混合设备和一台老化反应器，硅酸钠与盐酸水溶液在该反应器中发生连续聚合反应，形成聚硅酸水溶胶；

b)反应器B，采用连续添加反应器A产物、醇、溶剂、封端剂和有机硅添加剂进行封端反应；

c)分相器C，该步骤将反应器B产物分为两相：包含MQ树脂的有机相和水相；

d)精馏塔D，采用连续精馏工艺将包含MQ树脂的有机相提纯为单一溶剂体系的MQ树脂产品。

反应器A中，硅酸钠和盐酸水溶液形成聚硅酸的原理可通过以下两个反应来说明：