[发明专利]一种窄分子量分布的MQ树脂制备方法

权利要求书

1.一种窄分子量分布的MQ树脂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a）硅酸钠与盐酸水溶液在反应器A中发生连续聚合反应，形成聚硅酸水溶胶；所述的反应器A，包含一台静态混合器和一台老化反应器；物料在反应A中的停留时间小于等于1S，老化反应器为管式反应器，物料在老化反应器停留时间为10-120min；

b）在反应器B中，采用连续添加反应器A产物、醇、溶剂、封端剂、有机硅添加剂进行封端反应；封端反应温度为60-120℃，反应压力为0-5bar，封端反应时间30-360min；所述的有机硅添加剂为一种聚醚改性硅油，其分子量为1000-4000，其HLB值为1-5；

c）将反应器B产物分为两相：包含MQ树脂的有机相和水相；

d）采用连续精馏工艺将包含MQ树脂的有机相提纯为单一溶剂体系的MQ树脂产品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的静态混合器选自SV型、SK型、SX型、SH型或SL型，单元数为5-50，液体流速1-10米/s。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，该静态混合器选自SK型、SH型或SL型，单元数为10-30，液体流速2-8米/s。

4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中聚合反应的温度选自0-30℃，反应时间为10-120 min，和/或，SiO₂与盐酸摩尔比为0.3-0.9。

5.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤b）中，反应温度为70-110℃，反应压力为0.1-3bar，封端反应时间30-180min。

6.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇中的一种或多种；和/或，所述的醇的用量为10wt%-30wt%，基于反应器B中所有原料总量。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的醇选自乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇中的一种或多种。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的醇选自乙醇和/或异丙醇。

9.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自六甲基二硅氧烷、甲苯、二甲苯、直链烷烃、支链烷烃中的一种或多种，和/或，所述的溶剂的用量为10-30 wt %，基于反应器B中所有原料总量。

10.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的封端剂选自三甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷中的一种或多种，和/或，所述的封端剂的用量为2-20 wt %，基于反应器B中所有原料总量。

11.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的有机硅添加剂的用量为0.1-5 wt %，基于反应器B中所有原料总量。