[发明专利]一种喹诺酮类药物通过型固相萃取柱的制备方法

说明书

本发明涉及固相萃取柱的制备技术，旨在提供一种喹诺酮类药物通过型固相萃取柱的制备方法。包括：将螺旋状COFs复合材料与适量纯有机溶剂混合，超声处理至分散均匀；将预处理后的材料填充至聚丙烯材质的固相萃取柱中，两端分别用筛板封堵；将传统固相萃取吸附剂与适量纯有机溶剂混合，超声处理至分散均匀后；将预处理后的材料继续填充至固相萃取柱中，端部用筛板封堵后作为进样端；用纯有机溶剂上柱清洗后，以惰性气体吹扫除去残留有机溶剂后真空干燥，制得喹诺酮类药物通过型固相萃取柱。本发明具有制备工艺简单、对食品杂质截留能力强、净化效果好等优点。可显著降低质谱检测过程中的基质干扰效应，有效提改善质谱检测响应信号，有效提高灵敏度。

技术领域

本发明涉及一种固相萃取柱的制备方法，尤其涉及一种喹诺酮类药物通过型固相萃取柱的制备方法。

背景技术

喹诺酮类药物作为一类广谱性抗生素被用于预防和治疗传染性疾病，并在畜牧业中大量使用。然而，禽畜、水产与蛋制品中残留的痕量喹诺酮类药物潜在的促使了耐药细菌甚至是超级耐多药细菌的形成，进而对人类内分泌系统带来危害。鉴于此，食品中喹诺酮类药物残留的快速测定已经成为食品化学污染物监测的重中之重。

由于喹诺酮类药物残留的样品基质复杂、种类多、含量低(pg级)，因此样品的富集净化技术成为食品化学污染物监测的重中之重。目前，喹诺酮类药物残留的样品预处理方法包括：液液萃取和固相萃取。固相萃取比液液萃取具有消耗有机溶剂少和易于自动化的优点。然而，传统的固相萃取小柱多采用C₁₈、离子交换树脂、三氧化二铝等颗粒作为填料，对多种喹诺酮类药物残留的同时分离净化效果较差，基质效应比较强，回收率一般在70％甚至更低。用C₁₈小柱只能去除部分非极性脂类物质，而蔬菜水果中绝大多数是水溶性的极性物质，因此难以实现分离净化。

因此，开发一种基于新型固相萃取柱并将其应用于食品样品中喹诺酮类药物残留的一步净化，具有广阔的应用前景并具有一定的挑战性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种喹诺酮类药物通过型固相萃取柱的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

提供一种喹诺酮类药物通过型固相萃取柱的制备方法，包括以下步骤：

(1)将螺旋状COFs复合材料与适量纯有机溶剂混合，超声处理至分散均匀；将预处理后的材料填充至聚丙烯材质的固相萃取柱中，两端分别用筛板封堵；

(2)将传统固相萃取吸附剂与适量纯有机溶剂混合，超声处理至分散均匀后；将预处理后的材料继续填充至步骤(1)中固相萃取柱中，端部用筛板封堵后作为进样端；

(3)用纯有机溶剂上柱清洗后，以惰性气体吹扫除去残留有机溶剂后真空干燥，制得喹诺酮类药物通过型固相萃取柱；

所述螺旋状COFs复合材料通过以下步骤制备得到：

(1.1)按0.4mmol∶1.2mmol∶8mL∶6mL的比例取1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯、四乙烯五胺、1,3,5-三甲苯和1,4-二氧六环，加入聚四氟乙烯厚壁耐压瓶中，以聚四氟乙烯螺旋塞密封，超声分散20min；

(1.2)将聚四氟乙烯厚壁耐压瓶转移至微波反应器中，设定升温程序为：0→6h，40→80℃；6→8h，80→90℃，并保持16h；24h→30h，90→60℃；30h→36h，60→100℃，并保持12h；48h→54h，100→60℃；54h→60h，60→120℃，并保持12h；以此升温程序进行加热反应；

(1.3)反应完成后，自然冷却至室温；真空抽滤收集滤渣，使用纯有机溶剂淋洗后，在60℃真空干燥12h，制得无限有序生长的螺旋状COFs复合材料。

作为优选方案，所述螺旋状COFs复合材料与传统固相萃取吸附剂的质量比为1:2～1:10。