[发明专利]一种喹诺酮类药物通过型固相萃取柱的制备方法

权利要求书

1.一种喹诺酮类药物通过型固相萃取柱的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将螺旋状COFs复合材料与适量纯有机溶剂混合，超声处理至分散均匀；将预处理后的材料填充至聚丙烯材质的固相萃取柱中，两端分别用筛板封堵；

(2)将传统固相萃取吸附剂与适量纯有机溶剂混合，超声处理至分散均匀后；将预处理后的材料继续填充至步骤(1)中固相萃取柱中，端部用筛板封堵后作为进样端；

(3)用纯有机溶剂上柱清洗后，以惰性气体吹扫除去残留有机溶剂后真空干燥，制得喹诺酮类药物通过型固相萃取柱；

所述螺旋状COFs复合材料通过以下步骤制备得到：

(1.1)按0.4mmol∶1.2mmol∶8mL∶6mL的比例取1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯、四乙烯五胺、1,3,5-三甲苯和1,4-二氧六环，加入聚四氟乙烯厚壁耐压瓶中，以聚四氟乙烯螺旋塞密封，超声分散20min；

(1.2)将聚四氟乙烯厚壁耐压瓶转移至微波反应器中，设定升温程序为：0→6h，40→80℃；6→8h，80→90℃，并保持16h；24h→30h，90→60℃；30h→36h，60→100℃，并保持12h；48h→54h，100→60℃；54h→60h，60→120℃，并保持12h；以此升温程序进行加热反应；

(1.3)反应完成后，自然冷却至室温；真空抽滤收集滤渣，使用纯有机溶剂淋洗后，在60℃真空干燥12h，制得无限有序生长的螺旋状COFs复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述螺旋状COFs复合材料与传统固相萃取吸附剂的质量比为1:2～1:10。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，螺旋状COFs复合材料与纯有机溶剂的用量比例为50～300mg∶5～20mL，振摇10min后超声处理5～30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，传统固相萃取吸附剂与纯有机溶剂用量比例为100～600mg∶5～20mL，振摇10min后超声处理5～30min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述真空干燥的条件为：30～90℃和1～24小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纯有机溶剂是二甲基亚砜、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述传统固相萃取吸附剂是C₁₈、离子交换树脂、改性二氧化硅、三氧化二铝或PSA中的任意一种。

8.根据权利要求1至7任意一项中所述的制备方法，其特征在于，所述固相萃取柱是径向尺寸为1.0～2.5cm的注射器外筒。

9.权利要求1至7任意一项中所述制备方法获得的喹诺酮类药物通过型固相萃取柱的使用方法，其特征在于，包括：

(1)将固相萃取柱保持竖直固定在架子上，在其底部出口端的下方放置容器，用于接收分离样品；

(2)将水和乙腈的混合液体注入固相萃取柱的进样端，依次流经传统固相萃取吸附剂和螺旋状COFs复合材料，实现固相萃取柱的活化；

(3)将样品提取液注入固相萃取柱的进样端，依次流经传统固相萃取吸附剂和螺旋状COFs复合材料，实现样品基质的吸附与截留。