[发明专利]一种化合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110714162.1 | 申请日: | 2021-06-25 |
公开(公告)号: | CN113336714A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 刘秀美;陈晨 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07D241/46 | 分类号: | C07D241/46;G01N27/327 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250012 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种化合物,其特征是,所述化合物为1-(2-((叔丁氧基羰基)氨基)乙氧基)-5-乙基吩嗪-5-鎓,具体结构如式Ⅰ所示:
2.一种化合物的制备方法,其特征是,包括:
步骤(1):二氯甲烷溶解N-(叔丁氧羰基)乙醇胺,加入三乙胺和甲基磺酰氯进行反应,反应停止后对粗产品进行萃取、干燥,旋蒸得到样品1;
步骤(2):N,N-二甲基甲酰胺溶解1-羟基吩嗪,加入碳酸钾和样品1,加热反应,反应停止后萃取、干燥,旋蒸得到样品2;
步骤(3):乙腈溶解样品2,加入碘乙烷,加热反应,反应停止后洗涤、分离,旋蒸得到1-(2-((叔丁氧基羰基)氨基)乙氧基)-5-乙基吩嗪-5-鎓。
3.如权利要求2所述的一种化合物的制备方法,其特征是,步骤(1)中,N-(叔丁氧羰基)乙醇胺、三乙胺、甲基磺酰氯的摩尔比为8-12:10-15:10-15,优选的,为10:13:12;
或,步骤(1)中,甲基磺酰氯的加入方式为0℃恒压滴液漏斗逐滴滴加;
或,步骤(1)中,反应时间为8-15min;优选的,为10min;
或,步骤(1)中,萃取方法为依次利用饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠、饱和氯化钠和水的混合溶液、饱和氯化钠进行洗涤;
或,步骤(1)总,旋蒸温度为30-50℃,优选的,为40℃。
4.如权利要求2所述的一种化合物的制备方法,其特征是,步骤(1)中的具体操作为:向圆底烧瓶中加入N-(叔丁氧羰基)乙醇胺,用二氯甲烷溶解,加入三乙胺,0℃恒压滴液漏斗逐滴滴加甲基磺酰氯,室温下搅拌反应,反应停止后粗产品用饱和碳酸氢钠洗涤两次,饱和氯化钠洗涤一次,饱和氯化钠和水的混合溶液洗涤一次,饱和氯化钠洗涤一次,然后用无水硫酸钠干燥,使用旋转蒸发仪在40℃条件下进行旋蒸。
5.如权利要求2所述的一种化合物的制备方法,其特征是,步骤(2)中,1-羟基吩嗪、碳酸钾、样品1的摩尔比为0.5-1.2:1.5-2.5:0.8-1.5,优选的,为1:2:1.2;
或,步骤(2)中,样品1的加入时间为温度升高到40-60℃时,优选的,为50℃;
或,步骤(2)中,反应温度为70-90℃,优选的为80℃;
或,步骤(2)中,反应时间为1-4h,优选的为3h;
或,步骤(2)中,萃取方法为首先利用水和乙酸乙酯混合溶液洗涤,取乙酸乙酯层用水洗涤,再用饱和氯化钠洗涤;
或,步骤(2)中,旋蒸温度为30-50℃,优选的,为40℃;
或,步骤(2)的具体操作为:向圆底烧瓶中加入1-羟基吩嗪,用N,N-二甲基甲酰胺溶解,加入无水碳酸钾,在温度升高至40-60℃℃时加入样品1,加热搅拌反应,反应停止后粗产品用水和乙酸乙酯混合溶液洗涤一次,取乙酸乙酯层用水洗涤两次,饱和氯化钠洗涤一次,使用旋转蒸发仪在30-50℃条件下进行旋蒸。
6.如权利要求2所述的一种化合物的制备方法,其特征是,步骤(3)中,样品2和碘乙烷的摩尔比为0.5-1.5:40-60,优选的,为1:50;
或,步骤(3)中,加热反应装置为封管加热,反应温度为130-150℃,优选的,为140℃;
或,步骤(3)中,反应时间为8-12h,优选的,为10h;
或,步骤(3)中,分离采用过硅胶柱分离的方式;进一步地,硅胶柱梯度洗脱的体积比分别是乙酸乙酯,二氯甲烷:甲醇40:1,二氯甲烷:甲醇30:1,二氯甲烷:甲醇20:1二氯甲烷:甲醇10:1;
或,步骤(3)中,旋蒸温度为30-50℃,优选的,为40℃。
7.一种电子媒介体,其特征是,所述电子媒介体为权利要求1所述的化合物和/或权利要求2-6任一化合物的制备方法得到的化合物。
8.一种电化学酶传感器,其特征是,包括权利要求1所述的化合物或权利要求2-6任一所述化合物的制备方法制备得到的产物。
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