[发明专利]一种化合物及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202110714162.1 申请日: 2021-06-25
公开(公告)号: CN113336714A 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 刘秀美;陈晨 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C07D241/46 分类号: C07D241/46;G01N27/327
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王志坤
地址: 250012 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种化合物,其特征是,所述化合物为1-(2-((叔丁氧基羰基)氨基)乙氧基)-5-乙基吩嗪-5-鎓,具体结构如式Ⅰ所示:

2.一种化合物的制备方法,其特征是,包括:

步骤(1):二氯甲烷溶解N-(叔丁氧羰基)乙醇胺,加入三乙胺和甲基磺酰氯进行反应,反应停止后对粗产品进行萃取、干燥,旋蒸得到样品1;

步骤(2):N,N-二甲基甲酰胺溶解1-羟基吩嗪,加入碳酸钾和样品1,加热反应,反应停止后萃取、干燥,旋蒸得到样品2;

步骤(3):乙腈溶解样品2,加入碘乙烷,加热反应,反应停止后洗涤、分离,旋蒸得到1-(2-((叔丁氧基羰基)氨基)乙氧基)-5-乙基吩嗪-5-鎓。

3.如权利要求2所述的一种化合物的制备方法,其特征是,步骤(1)中,N-(叔丁氧羰基)乙醇胺、三乙胺、甲基磺酰氯的摩尔比为8-12:10-15:10-15,优选的,为10:13:12;

或,步骤(1)中,甲基磺酰氯的加入方式为0℃恒压滴液漏斗逐滴滴加;

或,步骤(1)中,反应时间为8-15min;优选的,为10min;

或,步骤(1)中,萃取方法为依次利用饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠、饱和氯化钠和水的混合溶液、饱和氯化钠进行洗涤;

或,步骤(1)总,旋蒸温度为30-50℃,优选的,为40℃。

4.如权利要求2所述的一种化合物的制备方法,其特征是,步骤(1)中的具体操作为:向圆底烧瓶中加入N-(叔丁氧羰基)乙醇胺,用二氯甲烷溶解,加入三乙胺,0℃恒压滴液漏斗逐滴滴加甲基磺酰氯,室温下搅拌反应,反应停止后粗产品用饱和碳酸氢钠洗涤两次,饱和氯化钠洗涤一次,饱和氯化钠和水的混合溶液洗涤一次,饱和氯化钠洗涤一次,然后用无水硫酸钠干燥,使用旋转蒸发仪在40℃条件下进行旋蒸。

5.如权利要求2所述的一种化合物的制备方法,其特征是,步骤(2)中,1-羟基吩嗪、碳酸钾、样品1的摩尔比为0.5-1.2:1.5-2.5:0.8-1.5,优选的,为1:2:1.2;

或,步骤(2)中,样品1的加入时间为温度升高到40-60℃时,优选的,为50℃;

或,步骤(2)中,反应温度为70-90℃,优选的为80℃;

或,步骤(2)中,反应时间为1-4h,优选的为3h;

或,步骤(2)中,萃取方法为首先利用水和乙酸乙酯混合溶液洗涤,取乙酸乙酯层用水洗涤,再用饱和氯化钠洗涤;

或,步骤(2)中,旋蒸温度为30-50℃,优选的,为40℃;

或,步骤(2)的具体操作为:向圆底烧瓶中加入1-羟基吩嗪,用N,N-二甲基甲酰胺溶解,加入无水碳酸钾,在温度升高至40-60℃℃时加入样品1,加热搅拌反应,反应停止后粗产品用水和乙酸乙酯混合溶液洗涤一次,取乙酸乙酯层用水洗涤两次,饱和氯化钠洗涤一次,使用旋转蒸发仪在30-50℃条件下进行旋蒸。

6.如权利要求2所述的一种化合物的制备方法,其特征是,步骤(3)中,样品2和碘乙烷的摩尔比为0.5-1.5:40-60,优选的,为1:50;

或,步骤(3)中,加热反应装置为封管加热,反应温度为130-150℃,优选的,为140℃;

或,步骤(3)中,反应时间为8-12h,优选的,为10h;

或,步骤(3)中,分离采用过硅胶柱分离的方式;进一步地,硅胶柱梯度洗脱的体积比分别是乙酸乙酯,二氯甲烷:甲醇40:1,二氯甲烷:甲醇30:1,二氯甲烷:甲醇20:1二氯甲烷:甲醇10:1;

或,步骤(3)中,旋蒸温度为30-50℃,优选的,为40℃。

7.一种电子媒介体,其特征是,所述电子媒介体为权利要求1所述的化合物和/或权利要求2-6任一化合物的制备方法得到的化合物。

8.一种电化学酶传感器,其特征是,包括权利要求1所述的化合物或权利要求2-6任一所述化合物的制备方法制备得到的产物。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东大学,未经山东大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110714162.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top