[发明专利]一种间苯三酚的制备方法

权利要求书

1.一种间苯三酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取间苯二酚至反应容器中，加入反应溶剂，搅拌至溶解；取N-氯代丁二酰亚胺分批加入至反应容器中，控制温度不超过60℃；加完后，在20～60℃条件下搅拌反应1h；然后降温至10～20℃继续搅拌1h，过滤，用预冷的反应溶剂洗涤滤渣，合并滤液得到4-氯间苯二酚溶液，取出备用；

（2）取氢氧化钾加至反应容器中，氮气保护下，加热至120℃～180℃熔融，搅拌下滴加步骤（1）制得的4-氯间苯二酚溶液，控制滴加时间为1～2h；滴加结束后反应2～3h，得到半固状物；氮气保护下，降温至120℃加入纯化水，搅拌至完全溶解，再降温至10～25℃，得到水溶液；

（3）酸化、析晶：取步骤（2）制得的水溶液缓慢加入到酸化试剂溶液中，控制反应过程中温度不超过60℃，控制终点pH值为6以下，然后在20～25℃下搅拌30～60min后过滤，滤渣用冷水洗涤，抽干，得到间苯三酚粗品；

（4）间苯三酚一次精制品的制备：取步骤（3）制得的间苯三酚粗品，加入至纯化水中，升温至80～90℃溶解，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液在20℃以下冷却析晶1h后，过滤，抽干，即得到间苯三酚一次精制品；

（5）间苯三酚成品的制备：取步骤（4）得到的间苯三酚一次精制品，加入至纯化水中，加热至80～90℃溶解，加活性炭脱色，趁热过滤，将滤液冷却到20℃以下，搅拌析晶1h后再过滤，结晶用冷水洗涤后在30～40℃下干燥2～5小时，即得间苯三酚成品。

2.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，反应溶剂包括氯仿、二氯甲烷、丙酮、丁酮、甲基叔丁基醚或乙醚中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，N-氯代丁二酰亚胺与间苯二酚的摩尔比为0.8～1.5：1。

4.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，反应温度为30～60℃。

5.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，氢氧化钾与4-氯间苯二酚的摩尔比为6～20：1。

6.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为120～180℃。

7.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，控制终点pH值为3.0～6.0，滤渣用10～30℃冷水洗涤。

8.根据权利要求1所述的间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，酸化试剂包括盐酸、磷酸、硫酸、枸橼酸、乙酸或者三氟乙酸。