[发明专利]一种6N级高纯碲的生产设备及生产工艺

说明书

本发明公开了一种6N级高纯碲的生产设备，包括化料炉、加热炉和收集炉；所述化料炉位于加热炉的上方，并通过放料管与加热炉相连；所述加热炉通过管道与收集炉相连，所述管道位于加热炉侧为进气口，其位于收集炉侧为出气口；所述加热炉内设有高纯石英舟；所述收集炉内设有加热锥和保温区，所述保温区下方设有坩埚；所述加热锥的大部分锥体与管道处于同一水平面，其锥顶低于管道所处水平面。本结构的6N级高纯碲的生产设备，能够有效实现碲的高效提纯，同时实现连续投料连续生产，实现工业化大规模生产。本发明设备投资小，控制方便，实现连续生产的目的，延长单炉的运行时间，提升产能。

技术领域

本发明涉及高纯碲的生产领域，具体涉及一种6N级高纯碲的生产设备及利用该设备生产高纯碲的生产工艺。

背景技术

高纯碲其最显著的性质是用它制成的二元、三元、四元合金具有很好的光电性能及温差电转换性能，可做温差电材料的合金组分。因此常用于太阳能电池、发光二极管、辐射探测器制造，如CdTe、HgCdTe、PbTe、BiTe等是生产太阳能电池、红外测材料、电光调制器、射线探测材料和制冷材料等的主要材料。由于即使很微量的杂质也会导致材料电性能变差。碲的纯度是直接影响材料性能的重要因素。

高纯碲制备方法主要有物理方法和化学方法。化学提纯法是通过氧化、还原的化学反应把碲从杂质中分离开，这种方法灵活性强、选择性大，具体包括苏打粉焙烧法、碱性高压浸出法、硫酸化焙烧法、氧化酸浸法、溶剂萃取法、液膜法、微生物法、电解精炼法等。物理法提纯是利用蒸发、凝固、结晶、扩散等方式，通过物理过程除去杂质，大多采用多次真空蒸馏和区熔组成物理提纯工艺来制备高纯碲。该工艺的效果取决碲的真空蒸馏提纯的效果，即碲与杂质在真空蒸馏过程中分离的程度。在理论上，碲为低熔点、高蒸汽压元素，真空蒸馏过程能与绝大多数杂质有效分离，获得纯度较高的气相沉积相的碲。但实践证明，碲真空蒸馏的提纯效果比预期的要低得多。

比如公开号为CN103183322B的中国发明专利提供一种高纯碲的制备方法，包括：将碲原料放置于石英舟内；将装有碲原料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管；通入还原气体；使区熔加热管移至石英舟内的碲原料头部；加热并熔化石英舟内的碲原料的头部，以形成熔区，达到规定熔区宽度时，使区熔加热管以规定速率运动，以完成一次区熔作业；当一次区熔作业完成后，区熔加热管返回至石英舟内的碲原料的头部并按重复区熔作业；完成重复次数的区熔作业后，停车并使区熔作业后的碲原料冷却；将头部和尾部各切除规定长度，以完成一次循环操作，切除后剩余的碲原料作为下一次循环操作处理的碲原料，重复前述所有步骤八预定循环次数。使用该方法其不仅除杂工艺较为繁琐，同时除杂效果较差；同时由于其生产成本高，导致不利于大规模生产，更无法进行连续化大规模生产。

再比如公开号为CN111924811A的中国发明专利申请，公开一种超高纯碲的制备方法，将原料碲置于内部设有挡板的容器内，并使原料碲位于挡板的一侧，然后在保护气保护下将原料碲加热至完全熔化，控制原料碲所处侧的碲熔体的液面位于挡板的通孔的上方，以使原料碲内所含杂质碳粉和氧化物被拦截在挡板的一侧，确保通过通孔流向另一侧的碲熔体的杂质含量降低，将这部分碲熔体冷凝后用于制备超高纯碲，不仅提高了提纯效率，还使所得超高纯碲表面光亮，无氧化物，无需进行后续处理。采用上述技术方案，对于杂质的去除效率较低，同时该方法无法保证连续化大规模生产。

再比如中南大学冶金科学与工程学院发现碲粉在73OK的氢气中处理30分钟，其纯度由99.95％上升到99.9995％，能够制得5N级的高纯碲。但是对于6N级的高纯碲还是无法实现，关键在于对于重金属杂质及性质相近元素硒的分离在工业上还是无法快速简便的实现。

发明内容

本发明解决的一个技术问题是现有技术中，生产高纯碲设备成本高、工艺复杂，无法实现工业连续生产的要求，提供一种能够实现连续化生产的高纯碲生产设备及生产工艺，具有成本低、产能高、纯度高、连续化生产的优点。