[发明专利]用于甲醇乙醇一步法合成异丁醛的球形纳米催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种用于甲醇乙醇一步法合成异丁醛的球形纳米催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：

(1)在油浴条件下下，将CDs溶液、CTAB和去离子水缓慢加入到圆底烧瓶中，在磁力搅拌的过程中，缓慢加入磷酸盐缓冲溶液，搅拌一段时间后，加入无水氯化钙，并在油浴中冷热回流5±1h，待反应结束后，进行离心分离，分别用乙醇和去离子水多次清洗产物，清洗过后将产物置于烘箱烘干，最后用马弗炉程序升温煅烧，得到HAP(Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂)球形纳米颗粒；

(2)称取设定量步骤(1)制得的HAP球形纳米颗粒与Cu的可溶性盐溶液充分混合，在恒温水浴中搅拌，之后静置一段时间，过滤后用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤几次，在90±10℃的真空干燥箱中干燥12h，得到Cu-HAP球形纳米颗粒；

(3)将步骤(2)制得的Cu-HAP球形纳米颗粒浸渍在金属M的可溶性盐的溶液中，浸渍24±12h后，在85±5℃进行真空干燥，最后，在氮气气氛中高温焙烧，得到球形纳米催化剂；所述金属M为Mg、Zn、Mn中的一种；金属M的可溶性盐的质量为Cu-HAP球形纳米颗粒质量的15％～20％。

2.根据权利要求1所述的球形纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述CDs浓度为8mmol/L，CTAB浓度为1mmol/L；无水氯化钙用量为6～9mmol/L，CDs溶液、CTAB溶液、去离子水使用体积比为1:1:7.5，在此配比下，CTAB能够更均匀地沉积在CDs上；马弗炉升温程序为：升到250～350℃煅烧2～3h，之后升到500～600℃煅烧4～6h，最终除去CDs。

3.根据权利要求1所述的球形纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中HAP和Cu的可溶性盐的使用量按照Ca和Cu摩尔比1.0:1.0～1.0:1.2来进行计算。

4.根据权利要求1所述的球形纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中煅烧温度为300～400℃，煅烧时间为4～5h。

5.一种如权利要求1至4中任一项所述方法制备的球形纳米催化剂。

6.如权利要求5所述的球形纳米催化剂的应用，其特征在于，所述球形纳米催化剂用于甲醇乙醇一步法生产异丁醛。

7.根据权利要求6所述的球形纳米催化剂的应用，其特征在于，包括在固定床石英管反应器中，将所述球形纳米催化剂装在反应器的中间，反应器的上部填充惰性陶瓷环，升至反应温度后，通入甲醇乙醇进行反应，收集生成的产物，得异丁醛。

8.根据权利要求7所述的球形纳米催化剂的应用，其特征在于，所述球形纳米催化剂用量在1.0～1.5g，甲醇乙醇的物质的量之比为2:1～3:1；反应温度为340～380℃；空速为5±1h^-1。