[发明专利]一种医药物质的HPLC有关物质分析方法

说明书

本发明涉及一种医药物质的HPLC有关物质分析方法，制备所述医药物质的原料包括具有吡啶取代基的活性物质和硬脂富马酸钠，所述方法包括：采用以长烷基链中嵌入极性酰胺基团的硅烷键合硅胶为填料的反相色谱柱；至少以流动相A和流动相B制备流动相，所述流动相A选自含有第一改性剂的水溶液，所述流动相B选自含有第二改性剂的乙腈溶液；以流动相作为稀释所述医药物质的稀释剂，制备供试品溶液；用所述流动相以梯度洗脱的方式洗脱所述反相色谱柱，记录在保留时间50‑90min的F色谱峰，按照面积归一法或主成分对照品外标法计算所述医药物质的有关物质。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种以硬脂富马酸钠作为润滑剂的医药物质的HPLC有关物质分析方法。

背景技术

硬脂富马酸钠作为一种亲水性润滑剂，用来制备片剂和胶囊剂等医药物质。对药物辅料除要求化学惰性外，还需要尽量清楚其含有的微量杂质，这样就能方便药剂工作者根据活性组分来选择合适的药物辅料。现有技术中有采用原子吸收分光光度法测定药用辅料硬脂富马酸钠中的重金属铅含量、采用顶空气相色谱法测定硬脂富马酸钠中丙酮的残留量，但尚未记载基于HPLC方法的硬酯富马酸钠的有关物质的检测方法。医药物质的稳定性考察实验中，对于有关物质的检测需求会更加严格。

发明内容

本发明一方面涉及一种医药物质的HPLC有关物质分析方法，制备所述医药物质的原料包括具有吡啶取代基的活性物质和硬脂富马酸钠，所述方法包括：

采用以长烷基链中嵌入极性酰胺基团的硅烷键合硅胶作为填料的反相色谱柱；

至少以流动相A和流动相B制备流动相，所述流动相A选自含有第一改性剂的水溶液，所述流动相B选自含有第二改性剂的乙腈溶液；

以乙腈与水的混合液作为稀释所述医药物质的稀释剂，制备供试品溶液；

用所述流动相以梯度洗脱的方式洗脱所述反相色谱柱，记录在保留时间5-49min的活性物质色谱峰，记录在保留时间50-90min的F色谱峰，按照面积归一法计算所述医药物质的有关物质。

本发明另一方面涉及一种医药物质的HPLC有关物质分析方法，制备所述医药物质的原料包括具有吡啶取代基的活性物质和硬脂富马酸钠，所述方法包括：

采用以长烷基链中嵌入极性酰胺基团的硅烷键合硅胶作为填料的反相色谱柱；

至少以流动相A和流动相B制备流动相，所述流动相A选自含有第一改性剂的水溶液，所述流动相B选自含有第二改性剂的乙腈溶液；

以流动相作为稀释所述医药物质的稀释剂，制备供试品溶液；

精密称取所述具有吡啶取代基的活性物质对照品适量，加稀释剂溶液超声制成相当于供试品浓度的0.5％-1％，制备对照品溶液；

用所述流动相以梯度洗脱的方式洗脱所述反相色谱柱，记录在保留时间5-49min的活性物质色谱峰，记录在保留时间50-90min的F色谱峰，按照主成分对照品外标法计算所述医药物质的有关物质。

术语“HPLC”包括高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)，以及以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析的装置或方法。

术语“有关物质分析”包括医药物质的有关物质分析和硬脂富马酸钠的有关物质分析，以及等同于前述任一方法的其他定量或定性方法，比如在稳定性考察时的有关物质分析。