[发明专利]一种医药物质的HPLC有关物质分析方法

权利要求书

1.一种医药物质的HPLC有关物质分析方法，其特征在于，制备所述医药物质的原料包括具有吡啶取代基的活性物质和硬脂富马酸钠，所述具有吡啶取代基的活性物质为(±)-(E)-2-环己基-1-(6-甲磺酰基-吡啶-3-基)-环丙烷羧酸噻唑-2-基酰胺，所述方法包括：

设备：Waters Alliance e2695 HPLC液相色谱仪；

色谱柱：Agilent Zorbax Bonus RP，4.6mm×150mm，3.5μm；

检测器：紫外检测器；

流动相A：0.06％三氟乙酸水溶液；流动相B：0.04％三氟乙酸乙腈溶液；

柱温：40℃；

流速：1.5mL/min；

波长：242nm；

稀释剂：1∶1的含0.05％三氟乙酸的水-乙腈溶液；

洗针液：1∶1的含0.05％三氟乙酸的水-乙腈溶液；

进样量：20μL；

供试品溶度：0.8mg/ml；

运行时间：大于60min；

梯度：0min时，流动相A为95％、流动相B为5％；30min时，流动相A为60％、流动相B为40％；50min时，流动相A为15％、流动相B为85％；60min时，流动相A为15％、流动相B为85％；

1∶1的含0.05％三氟乙酸的水-乙腈溶液制法：量取500mL乙腈和500mL水，加入0.5mL三氟乙酸，混匀即得；

对照品溶液精密称取所述活性物质对照品适量，加稀释剂溶液超声制成每l mL中含4μg的溶液，作为对照品溶液；

灵敏度溶液将对照品溶液稀释为加稀释剂溶液超声制成每lmL中含0.8μg的溶液，作为灵敏度溶液；

供试品溶液：80mg规格供试品溶液：取本品20粒，精密称定，计算平均装量，取内容物混匀，精密称取适量，置100mL棕色量瓶中，加稀释剂至4/5体积，超声20min，并间歇振摇；放至室温后，稀释剂定容至刻度，摇匀；4000转每分钟离心至少10分钟，取上清液作为供试品溶液；

用所述流动相以梯度洗脱的方式洗脱所述色谱柱，记录在保留时间5-49min的活性物质色谱峰，记录在保留时间50-90min的F色谱峰，按照面积归一法计算所述医药物质的有关物质；

在保留时间55-56min内的非溶剂峰的色谱峰中具有最大吸光度Au或波峰高、且其信噪比s/n≥10的色谱峰，为所述F色谱峰。